17总汞的测定

食品中铅的测定一、目的与要求：1.掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。2.熟悉72工型分光光度计的工作原理和使用方法。二、原理：样品经消化后，在PH8.5-9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。三、试剂：l、1：1氨水；、2、6N盐酸：量取100毫升盐酸，加水稀释至200ml。3、酚红指示液：0.1％乙醇溶液。4、20％盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调PH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加6N盐酸呈酸性，加水至100毫升。5、20％柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，加l：1氨水，调PH至8.5-9.0，用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10-20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250毫升。6、10％氰化钾溶液；7、三氯甲烷；不应含氧化物。(1)检查方法：量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸过的水，振摇3分钟，静置分层后，取10ml水液，加数滴15％碘化钾溶液及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。(2)处理方法：于三氯甲烷中加人工1／10-1／20体积的20％硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的l／10馏出液，收集中间馏出液备用。8、淀粉指示液：称取0.5克可溶性淀粉，加5ml水搅匀后，慢慢倒入lOOml沸水中，随到搅拌，煮沸，放冷备用。用时配制。9、1％硝酸：量取1ml硝酸，加水稀释至100ml。10、双硫腙溶液：0.5％三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。称取0.5克研细的双硫腙，溶于50ml三氯甲烷中，如不全溶；可用滤纸过滤于250m1分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100ml，将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20ml，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200，200，100ml三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。11、双硫腙使用液：吸取1.Oml双硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混匀。用：1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙使用液(70％透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(N)。10(2-lg70)1.55V=-------------=------AA12、铅标准溶液：精密称取0.1598克硝酸铅，加10ml1％硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于lml铅。13、铅标准使用液：吸取1.0ml铅标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg铅。四、仪器：1、所用玻璃仪器均用l0-20％硝酸浸泡24小时以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。2、分光光度计。五、操作方法：1、样品消化(1)硝酸-硫酸法a、酱、酱油、醋、豆腐乳、酱腌菜等：称取10.0克样品(或吸取10.Oml液体样品)，置于250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，lOml硝酸，放置片刻，小火加热、待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入1％硝酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸有机质分解完全。加热火力，至产生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆炸加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50ml或lOOml容量瓶中用水洗涤定氮瓶，洗液并容量瓶中再放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每lml相当于2g样品或2ml样品．以上湿法消化要同时作空白试验。2、测定吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，各加水至20ml。吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铅标准使用液(相当于0、1、2、3、4、5mg铅)分别置于125m1分液漏斗中，各加1％硝酸溶液至20ml。于样品消化液，试剂空白液和铅标准液中各加2m120％柠檬酸铵溶液，lml20％盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用1：1氨水调至红色，再各加2ml10％氰化钾溶液，混匀。各加5.Oml硫腙使用液，剧烈振摇1分钟，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人1cm比色杯中，以零点于波长5lOnm处测吸光度，绘制标准曲线比较。计算：(A1—A2)×1000X=------------------------V2m×--------×1000V1X：样品中铅的含量，mg／kg或mg／L；A1：测定用样品消化液中铅的含量，mg；A2：试剂空白液中铅的含量，mg；M：样品质量(体积)，克(m1)；V1：样品消化液的总体积(m1)；V2：测定用样品消化液体积，m1。