晶体的析出、分离和洗涤

德清五中游继香-----从新高考第31题说起晶体的析出、分离和洗涤•[2017年4月]讨厌害怕痛苦无能为力考题再现•[2017年4月，31题]•(1)冰水浴冷却的目的是________(写两种)。•(5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是（）•A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤•B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀•C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀•D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管，关闭水龙头•晶体的析出晶体的分离晶体的洗涤晶体的分离考题再现•[2016年10月，31题]•(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体•操作是。为得到较•大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方是（填一种）。•晶体的析出晶体的析出考题再现•[2015年10月，31题]•(2)①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽虑的方法，理由是_____。•②有关抽滤，下列说法正确的是________。•A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔•B．图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口•C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出•D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸•(4)C．在其他条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法晶体的分离晶体的分离晶体的析出晶体的析出晶体的分离晶体的洗涤制备实验常考的基本实验操作晶体的析出AB蒸发结晶：冷却结晶：适用于溶解度随温度变化较小的物质。适用于溶解度随温度变化较大的物质。一、结晶方法选择晶体的析出1.加热至大量晶体析出:2.加热至晶膜出现:二、浓缩程度的选择NaHCO3NaClCuSO4•5H2OKNO3Na2SO3适用于性质比较稳定且溶解度随温度变化较小的物质。适用于受热不稳定（如易分解、易氧化等）或溶解度随温度变化较大的物质。晶体的析出较大的晶体颗粒：较小的晶体颗粒溶质的溶解度越大；溶液的浓度越稀；溶剂的蒸发速度越慢；溶液冷却的越慢；溶质的溶解度越小；溶液的浓度越高；溶剂的蒸发速度越快；溶液冷却的越快；三、影响晶粒生成的条件晶体的分离过滤热过滤倾析法一、晶体与液体分离常用的装置减压过滤晶体的分离倾析法：减压过滤：热过滤：二、倾析法、减压过滤和热过滤的适用条件加快过滤速度，得到较干燥的沉淀；溶液中的某溶质在温度下降时容易析出大量晶体，而我们又不希望它在过滤过程中析出来。晶体的颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部。晶体的洗涤【思考】硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色结晶，商品名摩尔盐，易溶于水，不溶于乙醇，各物质在水中的溶解度见表7-1，如要洗去摩尔盐表面的(NH4)2SO4和FeSO4杂质，请根据题目条件选择最佳洗涤剂（）A.蒸馏水B.冷水C.无水乙醇C选择洗涤剂的原则：杂质易溶但晶体不溶或难溶。洗涤剂适用条件洗涤目的蒸馏水除去晶体表面附着的可溶性杂质；晶体不溶或难溶于水冷水晶体不溶或难溶于冷水除去晶体表面附着的可溶性杂质，除去晶体表面附着的可溶性杂质；酒精晶体易溶于水，难溶于酒精晶体的洗涤一、常见的洗涤剂除去晶体表面附着的杂质；降低晶体因为溶解而造成损失。酒精-水混合物晶体在水中溶解度大，在乙醇中难溶，杂质在水中溶解度大，在乙醇中难溶。同时减少晶体由于溶解而造成损失。减少晶体溶解；利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分。1.普通过滤洗涤沿玻璃棒向漏斗中加入洗涤剂（如蒸馏水），浸没沉淀，让洗涤剂自然流下，重复2~3次。2.减压过滤洗涤洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复2~3次。二、洗涤的方法晶体的洗涤3.倾析法洗涤注入水或其他洗涤液，充分搅拌后使沉淀沉降，将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒出，如此重复数次，直到沉淀洗净。结论（说明沉淀已经洗涤干净）取样（取最后一次洗涤液少许于试管）↓加试剂【滴加××试剂（有必要时加热，如检验NH4+）】↓现象（不产生沉淀、溶液不变××色或不产生××气体）↓晶体的洗涤三、洗净的判断方法晶体的析出晶体的分离晶体的洗涤结晶方法选择浓缩程度的选择影响晶粒生成的条件晶体与液体分离常用的装置倾析法、减压过滤和热过滤的适用条件常见的洗涤剂洗涤的方法洗净的判断方法｛｛｛制备实验常考的基本实验操作例3[浙江理综2014，28]葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑实验流程如下：【巩固练习】C6H12O6溶液加3%溴水/55℃①过量CaCO3/70℃②趁热过滤③乙醇④悬浊液抽滤⑤洗涤⑥干燥⑦Ca(C6H11O7)2物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶问题：第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是_______。A．冷水B．热水C．乙醇D．乙醇水混合溶液D