食醋中总酸度的测定

一.实验目的：1.学会食醋中总酸度的测定原理和方法；2.掌握指示剂的选择原则；3.比较不同指示剂对滴定结果的影响。食醋的总酸度测定二.实验原理：食醋是混合酸，其主要成分是醋酸。一元弱酸能够被直接准确滴定的判据为：8Oar101Kc通过判断发现醋酸能够用0.1mol·L-1NaOH标准溶液直接准确滴定。NaOH+HAc=NaAc+H2O化学计量点：pH8.7指示剂：酚酞终点颜色变化：无色粉红色指示剂的选择原则：指示的变色点与化学计量点尽可能接近。可否选用甲基红指示剂？指示剂的选择还应考虑终点颜色的变化：保证终点颜色变化明显本实验中用NaOH标准溶液滴定食醋样品，若使用甲基红：终点颜色由红色橙色颜色变化不明显若使用酚酞：终点颜色由无色粉红色颜色变化明显食醋的主要成分是醋酸（HAc，其含量约为3%～5%），另外还有少量的其它有机弱酸，例如乳酸等。用NaOH标准溶液进行滴定时，试样中离解常数的弱酸都可以被滴定，其滴定反应为：反应式：CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O因此，测定的为食醋中的总酸量。分析结果通常用含量最多的HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸，滴定突跃在碱性范围，其理论终点的pH在8.7左右，可选用酚酞作为指示剂。c(NaOH)•V(NaOH)•M(HAc)100.0食醋总酸量(g•L-1)=•20.00×10-320.00c(NaOH)•V(NaOH)•M(HAc)100.0食醋总酸量(g•L-1)=•20.00×10-320.00三.仪器和试剂：1.仪器：碱式滴定管、吸量管2.试剂：0.1mol·L-1NaOH标准溶液(已配制、标定好)、食醋试样、酚酞指示剂、甲基红指示剂酚酞变色范围为8.2－10，甲基红、橙变色范围为3.1－4.4，甲基红变色范围为4.4－6.2。四.实验步骤：用吸量管吸取食醋试样5.00mL于250mL锥形瓶中+20mL去离子水+2滴指示剂用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点记录使用的NaOH标准溶液体积吸量管的使用与移液管的使用方法一致如果NaOH标准溶液吸收了空气中的CO2，对测定结果有什么影响？为什么要加去离子水？定容至100mL移取20.00mL于锥形瓶至溶液呈浅粉红色（终点）平行测定三份2滴酚酞标准NaOH溶液滴定移取20.00mL样品实验流程图计算：3r105.00(HAc)(NaOH)(NaOH)(HAc)MVcρ单位：g·L-1ρ(HAc)=)(1)()()(LgfVHAcMNaOHVNaOHc样式中：V样—滴定时所取稀释后样品的体积，mL；C(NaOH)—NaOH标准溶液的浓度，mol·L-1；V(NaOH)—滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，mL；M(HAc)—HAc的摩尔质量，g·mol-1；f—稀释比。五.数据处理：1.使用酚酞指示剂：Vs(HAc)/mLNaOH初读数终读数V(NaOH)/mL5.005.005.00(HAc)/gL-1(HAc)/gL-12.使用甲基红指示剂：Vs(HAc)/mLNaOH初读数终读数V(NaOH)/mL5.005.005.00(HAc)/gL-1(HAc)/gL-1六、注意事项（1）要用专用的移液管移取样品；（2）液体样品的组分含量常用g•L-1为单位表示。（3）测定醋酸含量时,所用蒸馏水,NaOH标准溶液不能含有少量二氧化碳。由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，不能直接配制碱标准溶液，而必须用标定法。NaOH吸收空气中的CO2，使配得的溶液中含有少量Na2CO3，含有碳酸盐碱溶液，使滴定反应复杂化，甚至使测定发生一定误差，因此，应配制不含碳酸盐的碱溶液。酸碱滴定中CO2的影响有时不能忽略，终点时pH值越低，CO2影响越小，一般说，pH小于5时的影响可忽略。如用甲基橙为指示剂，终点pH约为4，CO2基本上不被滴定，而碱标准溶液中的CO32－也基本被中和成CO2，用酚酞为指示剂，终点pH约为9，CO32－被滴定为HCO3－，（包括空气中溶解的CO2形成的CO32－注意事项：思考：使用不同的指示剂（甲基红和酚酞），测定结果为什么有差异？哪种指示剂更好？（1）实验结束后，要彻底清洗碱式滴定管！！（2）正确记录实验数据；（3）正确保留实验结果的有效数字。1.液体样品的组分含量通常用什么方式表示？答：对于液体样品，一般不称其质量而量其体积。测定结果以每升或每100mL液体中所含被测物的质量表示[g/L或g/(100mL)]。2.食醋的主要成分是什么？为什么用NaOH滴定所得的分析结果称为食醋的总酸量？答：食醋的主要成分是乙酸，此外，还含有少量其他有机酸，如乳酸等。因醋酸的Ka=1.8×10-5，乳酸的Ka=1.4×l0-4，都满足Ka≥l0-7的滴定条件，均可用碱标准溶液直接滴定，所以实际测得的结果是食醋的总酸度。因乙酸含量多，故常用乙酸含量表示。3.若待测的样品为红醋,你该怎么办？答：若测定红醋的总酸度，可先加活性炭脱色后再用标准NaOH溶液滴定，选用酚酞指示剂，滴定至由无色变浅红色即为终点。4.加入20mL蒸馏水稀释的目的是什么？答：使得被滴定体系的体积与NaOH标准溶液标定时一致，减少体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。5.为什么使用酚酞作指示剂？答：本实验滴定类型属强碱滴定弱酸，反应体系生成物为NaAc,其水溶液呈现弱碱性，及滴定终点在弱碱性范围内，其理论终点的pH在8.7左右，可选用酚酞作为指示剂。如果用甲基橙做指示剂会使得滴定结果偏低。6.为什么使用甲基橙作指示剂是消耗的NaOH偏少？答：甲基橙发生颜色变化时，溶液为弱酸性，溶液中还有一部分HAc没有反应，所以消耗的NaOH体积偏少。7.酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又变为无色的原因是什么？答：酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH约为9，变红的溶液在空气中放置后又变为无色是因为吸收了空气中的CO2。