煤焦化验室操作规程

目录第一部分：试样的采取和制备第一章焦炭试样的采取........................................................................3第二章焦炭工业分析试样的制备........................................................7第三章商品煤样采取方法..................................................................10第四章煤样的制备方法......................................................................15第二部分：煤焦分析部分操作规程第一章焦炭机械强度的测定方法......................................................20第二章焦炭中的焦末含量及筛分组成的测定方法..........................22第三章焦炭水分的测定方法..............................................................23第四章焦炭灰分的测定方法..............................................................24第五章焦炭挥发分测定方法..............................................................25第六章焦炭固定碳的计算..................................................................26第七章焦炭全硫的测定方法..............................................................27第八章煤中全水分的测定方法..........................................................28第九章煤中水分的测定方法..............................................................29第十章煤中灰分的测定方法..............................................................30第十一章煤中挥发分测定方法..........................................................31第十二章煤中固定碳的计算..............................................................32第十三章煤中全硫的测定方法..........................................................33第十四章烟煤粘结指数的测定方法..................................................34第十五章煤的胶层测定方法..............................................................36第十六章发热量的测定方法..............................................................40第三部分：煤焦主要设备操作规程第一章电子天平操作程序及注意事项..............................................41第二章LD系列电子天平使用说明............................42第三章箱形高温炉使用时应注意事项..............................................42第四章制样室主要设备操作规程..............................43第一部分：试样的采取和制备第一章焦炭试样的采取1、主题内容与适用范围本标准规定了焦炭取样制样的名词术语，取样地点、房屋与设备工具，工业分析试样和物理性能检验试样的采取制备方法。2、名词术语2.1批和批量2.2基本批量2.3份样试样叫份样。2.4副样2.5大样2.6水分试样测水分的试样。2.7筛分分析试样2.8机械强度试样2.9试样重用，然后把该试样的一部分或全部经制备后，用于测定其他项目称为试样重用。2.10备用试样2.11最大粒度95%以上焦炭能通过的最小筛孔尺寸。3、一般规定3.1水份试样3.1.1水份试样采出后，应立即放入有密封盖耐腐蚀的储样桶或不渗水的其他密封容器内。当每个份样放入后立即将盖盖严。3.1.2装有水分试样的储样桶必须远离热源和避免阳光直射。试样采取后应及时制样，如果焦炭批量过大或两次运送焦炭间隔时间较长而影响测定结果时，应按运送焦炭的时间将份样分别制成副样，测定副样水份加权平均结果作为该批焦炭水分测定结果。也可将副样按份样比例混匀后缩分测定水份。3.1.3为减少制样操作过程中焦炭试样水分的损失，破碎应采用机械设备，破碎和缩分总操作时间不得超过15min。批量大的焦炭水分试样，操作时间超过15min可划分成若干个副样制样。3.1.4选择衡器精密度必须适当，衡器最大称量不应大于试样质量的5倍，最小分度值应小于最大称量的1/1000。3.1.5本标准采样，制样和测定的总精密度在置信度为95%的情况下为±1.0%（绝对值）；水分大于10%的焦炭总精密度为±10.0%（相对值）。3.2份样数量和质量样质量。实际批量少于基本批量时，份样数量和份样质量不得按基本批量与实际批量的质量比例递减。对于大批量的焦炭取样份样数，应在基本采样份样数（表1）的基础上，乘以式（1）试验因数，份样质量保持不变。亦可将大批量的焦炭划分成若干个部分，从中按规定采出份样数。………………………（1）4、采样4.1采样工具4.2采样地点4.2.1焦仓或漏嘴直接放焦的落下地点。4.2.2运送焦炭的运输皮带上。4.3批量4.3.1基本批量为500t。日常生产允许以每班发运的焦炭为一个批量；当每班发运的焦炭不足200t时，也允许以每日发运的焦炭为一个批量。4.4份样份数和质量的确定4.4.1一批焦炭的最少份样份数按表1确定，批量大于500t的份样份数按3.2条方法增加。大堆采样需再增加到1.3倍。表1焦炭基本批量应采取的最少份样数样别工业分析转股筛分落下份样份数（个）12151510注：筛分分析试样可作为测定机械强度的重用试样。4.4.2份样的质量按表2确定。当焦炭粒度较小，试样量不足2个转鼓试样量和3个落下试验时，应相应增加采样份样份数或份样质量。表2从焦炭中应采取的最少份样质量最大粒度mm＜25≥25＜40≥40＜80≥80最少份样质量kg12515基本批量（吨）实际交货批量（吨）4.5从焦炭流中采样4.5.1皮带运输机运送焦炭时，采取份样的间隔根据批量和每批应采取的份样份数确定：a、焦炭移动的过程中按一定质量或时间间隔用采样工具采取份数样。b、运输皮带转动速度不大于1.5m/s，焦炭厚度不大于0.3m时的人工采取。c、停止的皮带上扒取试样，每个试样要扒取全断面，扒取长度不小于焦炭最大粒度的2.5倍。的份样按计算的间隔采取。如果按固定的间隔采取的份样数已经满足，而运送焦炭还未停止，仍应按原定间隔继续采取份样，直到整批焦炭运完为止。4.5.2焦仓或漏嘴处采样4.5.1a4.5.3大堆采样匀分布采取。采样分层的厚度一般不得超过3m。许任意采入或掉出。炭静止角，以免使侧壁焦炭颗粒顺边掉下。2）确定：数=×总样份样数………（2）4.5.4车厢中采样12份，根据焦炭批量大小和应采取的份样数，在每个车厢随机地选取若干个部分，在选定的每个部分分别采取有代表性的份样一个。总质量每层质量第二章焦炭工业分析试样的制备一、房屋、设备和工具1.1制样室受风雨侵袭及外来灰尘的影响。要有防尘设备。所有房间都需用光滑的水泥地面。试样混匀、缩分、筛分应在水泥地面上铺以厚度大于6mm的钢板上进行。1.2破碎机符合要求，没有污染，易清扫，即可使用。1.3筛子1.3.1冲孔筛筛孔尺寸：60mm×60mm1.3.2编织筛筛孔尺寸：13mm×13mm、6mm×6mm、3mm×3mm、1mm×1mm1.3.3分样筛筛孔尺寸：0.2mm×0.2mm2、试样的制备2.1全水分试样的制备60mm以下，充分混匀，缩分出不少于40kg，再破碎到13mm以下，缩分成两等份。其中一份用以继续缩分出测定水分的专门试样，另一份用以继续缩制出其他分析用试样。1kg，再缩分成两等份，一份作为测定水分用，另一份作保留样。保留样置于有严密的磨中瓶中，在瓶上贴上标签，注明：试样编号、日期、班别、品名、分析项目、质量、采样地点和操作人员姓名。2.2分析试样的制备13mm的另一份试样，混匀后缩分出不少于4kg，再破碎到6mm以下，混匀缩分不少于2kg，再破碎到3mm以下，混匀缩分出1kg。将1kg试样全部破碎到1mm。如果试样湿，影响加工，可将1kg试样置于150±10℃的干燥箱内干燥20min后再加工破碎。将破碎到1mm试样混匀缩分出40g，破碎到0.2mm以下，装入磨口瓶中贴附标签，送分析室分析。其余小于1mm的试样缩分出约200g，装入磨口瓶中，贴上标签，保留存查。保留期限一般不低于1个月，或是由双方协商确定。表3试样缩分基准试样全通过的筛级，mm6013631缩分质量不少于，kg404210.042.3堆锥缩分四分法试样堆两边对角贴底逐渐铲起锥成另一个圆锥体，每次铲起的试样不应过多，并应分2~3次撒落在新堆顶端，使之均匀地落在堆的四周。堆成锥体的过程中，堆顶中心位置不得移动。如此反复三次，使试样粒度分布均匀。从堆的顶端中心向周围均匀摊开（试样量大时）或压平（试样量小时）成扁平体。扁平体厚度要适当，一般应为试样最大粒度的3倍或不超过50mm。通过扁平体中心划一个“＋”字，将试样分成四个相等的扇形体，把相对的两个扇形体弃去，留下两个扇形体。若留下的两个扇形体质量大于缩分基准，可继续缩分至不少于基准规定的质量。25-40mm焦炭原样2540mm焦炭原样弃去0.5Kg做全水分分0.5Kg保留2H弃去弃去弃去分析试样150±10℃烘20min0.5Kg60mm约40kg13mm弃去约1Kg约4kg约2kg约1kg6mm3mm1mm弃去约40kg约200g保留样0.2mm工业分析试样筛子破碎缩分法混匀三次网格法第三章商品煤样采取方法ISO1988-1975《硬煤—采样》。一、主题内容与适用范围二、定义1、商品煤样2、子样3、分样4、总样5、采样单元6、批7、标称最大粒度5%的筛子相应的筛孔尺寸。8、采样精密度差值（在95%概率下）极限值。可能准确得到的，即测定结果与真值的接近程度——准确度是得不到，而只能对同一煤的一系例测定结果间彼此的符合程度——精密度作出估计。如果采用的采样、制样和化验方法无系统偏差，精密度就是准确度。9、系统采样的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取，其余子样按选定的间隔采取。10、随机采样采出。11、时间基采样12、质量基采样三、采样工具1、采样铲2.5~3倍，对最大粒度大于150mm的煤可用长×宽约300m×250mm的铲。2、接斗2.5~3倍。接斗的容量应能容纳输送机最大运量时煤流全断断面的全部煤量。3、静止煤采样的其他机械3.1采样器开口尺寸为被采样煤最大粒度的2.5~3倍。3.2能在本标准规定的采样点上采样。3.3采取的子样量满足本标准要求，采样时煤样不损失。3.4性能可靠，不发生影响采样和煤炭正常生产和运输的故障。3.5经权威部门鉴定采样无系统偏差，精密度达到本标准要求。四、采样基本原则4.1采样单元4.1.1精煤和特种