煤的水分、灰分、挥发分的测定及分类

一、煤的主要成分分析1、水分的测定方法Ａ：通氮干燥法１、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。２、试剂：（１）氮气：纯度99.9％含氧量小于0.01％。（２）无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。（３）变色硅胶：工业用品。３、仪器、设备：（１）小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。（２）玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。（３）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（４）干燥塔：容量250ml，内装干燥剂。（５）流量计：量程为100～1000mL／min。（６）分析天平：感量0.1mg。４、分析步骤：（１）在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g平摊在称量瓶中。（２）打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。（注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。）（３）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。（４）进行检查性干燥，每次30min直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。B.空气干燥法（仅适用于烟煤和无烟煤）１、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥到到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。２、仪器设备：（１）鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。（２）玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。（３）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（４）分析天平：感量0.1mg。（１）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）ｇ，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。（２）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。（注：预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风。）（３）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。（４）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。结果计算：空气干燥煤样的水分＝煤样干燥后失去的重量÷称取的煤样重量Ｍad＝（ｍ１／ｍ）＊100水分测定的精密度：水分Mad/％重复性限/％＜5.000.205.00～10.000.30＞10.000.402、灰分的测定１、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。２、仪器设备：（１）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25～30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20～30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。（２）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm,底宽22mm,高14mm。（３）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（４）分析天平：感量0.1mg。（５）耐热瓷板或石棉板。3.操作步骤（１）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）ｇ，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。（２）将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。（３）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。（４）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0。0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00％时，不必进行检查性灼烧。结果计算：空气干燥煤样的灰分＝灼烧后残留物的质量÷煤样的质量Ａad＝ｍ１／ｍ灰分测定的精密度：灰分／％重复性限Ａad/％再现性临界差Ａd/％0.30＜15.000.200.5015.00～30.000.300.70＞30.000.50１、方法提要：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。２、仪器设备：（１）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25～30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20～30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。（２）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm,底宽22mm,高14mm。（３）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（４）分析天平：感量0.1mg。（５）耐热瓷板或石棉板。３、分析步骤：（１）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。（２）将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废。）（３）关上炉门，在（815±10）℃温度下灼烧40min。（４）从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。（５）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00％时，不必进行检查性灼烧。3、挥发分的测定：１、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少水分的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。２、仪器、设备：（１）挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状（口大∮33mm底小∮18mm高40mm厚度1.5mm，盖内层∮20mm外层∮35mm内层凹陷2.5mm总厚度4mm即厚度仍为1.5mm）坩埚总质量为15～20g。（２）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20～30mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。（３）坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。（４）坩埚架夹（５）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（6）分析天平：感量0.1mg。（7）压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。（８）秒表。３、分析步骤：（１）在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。）（２）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃，此后保持在(900±10)℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。（３）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。４、焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣特征，按下列规定加以区分：（１）粉状――全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。（２）粘着――用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。（３）弱粘结――用手指轻压即成小块。（４）不熔融粘结――以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。（５）不膨胀熔融粘结――焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。（６）微膨胀熔融粘结――用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。（７）膨胀熔融粘结――焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。（８）强膨胀熔融粘结――焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。结果计算：空气干燥煤样的挥发分＝煤样加热后减少的质量÷空气干燥煤样的质量×100－空气干燥煤样的水分Vad=（m1/m）×100－Mad挥发分测定的精密度：挥发分／％重复性限Ｖad／％再现性临界差Ｖd／％＜20.000.300.5020.00～40.000.501.00＞40.000.801.50二、中国煤的分类方法1.煤类的划分及代号2.编码类别缩写分类指标Vdaf%GYmmb%PM%Qgr,maf无烟煤WY=10-----贫煤PM10.0-20.O=5----贫瘦煤PS10.O-20.O5-20----瘦煤SM10.0-20.020-65----焦煤JM20.0-28.010.0-20.050-6065a=25.0(=150)--肥煤FM10.0-37.0(85a)25a--1/3焦煤1/3JM28.0-37.065a25.0(220)--气肥煤QF37.0(85)25.0220--气煤QM28.0-37.037.050-6535=25.0(=220)--1/2中粘煤1/2ZN20.0-37.030-50----弱粘煤RN20.0-37.05-30----不粘煤BN20.0-37.0=5----长焰煤CY37.0=35--50-褐煤HM37.037.0---=3030-50=24中国煤煤分类国家标准表