如何更好地使用ICP光谱仪

1如何使用好ICP光谱仪仪器的检出限（DL）及其检定下限（5DL）1、样品前处理i根据样品含量确定分析方法及其称样量，确保待测元素的含量，在ICP光谱仪检测范围内。方法检出限（MDL）及其检定下限（5MDL）样品溶液中固溶物的含量（TDS）ICP光谱仪的测定范围2ICP光谱仪的检出限（DL）及其检定下限检出限DL=3σ(n=11)检定下限=5DL3方法检出限（MDL）及其检定下限方法检出限：在有基体存在的情况下测得的检出限方法检定下限=5MDL在基体复杂或者不能匹配的情况下，无法测定检出限，可采用5-10倍的仪器检定下限（5DL）来代替也可采用加标回收的方法来确认方法检定下限。4样品溶液中固溶物的含量（TDS）标准玻璃同心雾化器TDS1%高盐玻璃同心雾化器TDS应在1%--10%Burgener雾化器TDS10%5ICP光谱仪的测定范围ICP光谱仪的测定下限通常5MDLICP光谱仪的测定上限通常在20%—30%左右6如何使用好ICP光谱仪ii确保样品完全分解，无损失、无污染。iii选择适当的介质，最好为硝酸和盐酸，尽量少用硫、磷酸。vi确保未使用对仪器有害的试剂．（如HF，强碱等）7如何使用好ICP光谱仪2、谱线选择i低含量元素选择灵敏线，高含量元素选择次灵敏线或非灵敏线（尽可能保证IR2000-3000counts/s）ii确保谱线无基体或主量元素干扰，若无法避免可采用基体匹配或干扰系数校正（IEC’s）8如何使用好ICP光谱仪3、背景扣除及其位置的选择i将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）ii左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。9如何使用好ICP光谱仪4、分析条件最佳化影响灵敏度的因素：雾化器压力、RF功率、辅助气灵敏度雾化器压力RF功率辅助气P-1782As1899K-7664Na5889△E=E激发态-E基态=hc/λ发射通过改变上述条件，来获得最佳信背比（S/B）10如何使用好ICP光谱仪5、通过有效质控手段，确保结果准确可靠i通过质控样（QC），来控制仪器的漂移，并对工作曲线进行校准。ii如果分析结果漂移过大，需查明原因。现象1现象211如何使用好ICP光谱仪第一种情况：峰位上下波动。首先确认是光学系统还是进样系统造成的连续测定Ar433.5、Ar426.6和C193.0的稳定性，设定分析条件为：RF功率：950W清洗泵速：0分析泵速：0雾化器压力：30Psi辅助气：1.0L/min6、稳定性差原因剖析12稳定性差原因剖析i：Ar线和C线稳定性好说明：光学系统没问题，主要是进样系统造成的原因：a、雾化器堵塞，雾化效率变差。（原因可能由于含盐量高、或者溶液中细小粉末吸附在雾化器内表面造成的）这种情况下，通常强度一直往下降。b、雾化室积水或者挂水。通常强度上下变化。c、进样系统漏气。通常强度上下变化。d、泵管老化，蠕动泵泵夹位置不正确。13稳定性差原因剖析ii：C线稳定性好，Ar线不好。说明：长波稳定性差。原因：有可能是快门或者狭缝切换有问题。iii：Ar线和C线稳定性都差。说明：仪器光学系统或者发生器有问题。原因：a、采光管是否有东西挡光。b、CID检测器是否结霜。通常峰形发生变化。c、检查功率稳定性（监测IP电流变化）。14稳定性差原因剖析第二种情况：峰位左右漂移原因：a、光室恒温系统不稳定。b、循环水散热差。c、排风系统风量太小或者太大15举例说明：采用多条谱线测定铜中的锌首先采用单标校准谱线，或者确认谱线是经过校准的Zn202.548Zn206.200Zn213.85616举例说明：采用多条谱线测定铜中的锌标准：blank:试剂空白lowstd:1ppmZn标液highstd:2ppmZn标液测定结果如下：Zn202.548Zn206.200Zn213.856ppmppmppm2.1011.0202.182存在谱线干扰：1、背景干扰造成结果偏低2、谱线重叠造成结果偏高17举例说明：采用多条谱线测定铜中的锌谱峰的强度，左右背景，谱线干扰等信息Subarray谱图18举例说明：采用多条谱线测定铜中的锌更换标准：blank:纯Cu+试剂空白lowstd:纯Cu+1ppmZn标液highstd:纯Cu+2ppmZn标液测定结果如下：(假设无基体干扰）Zn202.548Zn206.200Zn213.856ppmppmppm1.0351.0230.996如果各条谱线的测定结果比较接近，在分析误差之内是可以接受的，可采用各条谱线的平均值呈报结果分析误差：指国家标准分析方法规定的最小分析误差。19举例说明：采用多条谱线测定铜中的锌标准加入法：样品-k0:纯Cu+试剂空白样品-k1:纯Cu+1ppmZn标液样品-k2:纯Cu+2ppmZn标液测定结果如下：Zn202.548Zn206.200Zn213.856ppmppmppm2.1121.0122.203原因：由于铜的谱线干扰造成的标准加入法只适合于：无谱线干扰、背景简单、基体难于匹配的样品