色谱分析的一般步骤

主要内容色谱分析简介、分类及特点色谱分析的一般流程常见色谱仪的主要部件1.色谱分析简介、分类及特点色谱法（chromatography）又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法。色谱原型装置：俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置1.1简介1.2分类色谱法简单分类高效液相色谱仪平板色谱色谱法的特点高分离度高速度高灵敏度高容量高灵活性高效率作为检测手段作为制备手段分离方式众多应用范围广2.色谱分析的一般流程样品预处理前处理的目的都是一致的，就是提纯目标物，并使背景简单，使样品适合检测仪器的要求，提高检出限，避免污染。一般有溶剂萃取、热解吸、顶空、洗脱、酯化、衍生等等。气相色谱预处理：化学衍生化、裂解色谱技术、分离与富集气相色谱法的一般流程高效液相色谱分析的流程由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统，然后输出，经流量与压力测量之后，导入进样器。被测物由进样器注入，并随流动相通过色谱柱，在柱上进行分离后进入检测器，检测信号由数据处理设备采集与处理，并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离（极性范围比较宽）还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程序升温类似，不同的是气相色谱改变温度，而HPLC改变的是流动相极性，使样品各组分在最佳条件下得以分离。3.常见色谱仪的主要部件进样系统检测系统(色谱柱)检测系统温控系统记录系统气相色谱仪的组成部分：载气系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测记录系统。高效液相色谱仪组成部分：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统及梯度洗脱等辅助装置。气相色谱仪载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。进样系统进样系统：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。微量注射器气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。分离系统（色谱柱）作用：将混合物中各组分在一定色谱条件下实现分离，是色谱仪的核心部件。包括填充柱和毛细管柱。柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4mm，长1~6m，由柱管和固定相组成。毛细管柱：又叫开管柱。通常将固定液均匀地涂渍或交联到内径0.1~0.5mm的毛细管内壁，长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。填充柱毛细管柱分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；温控系统温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷；检测系统色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器：浓度型——检测信号值与组分的浓度成正比；质量型——检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比；广普型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；热导检测器(TCD)单臂四臂柱前柱前柱后柱后氢火焰电离检测器（FID）电子捕获检测器(ECD)63Ni或3HUU过高，电子速度快，不易捕获通常为基流电压的2/3火焰光度检测器（FPD）FPD结构：喷嘴+滤光片+光电管。滤光片放大器记录仪光电管石英窗H2Air载气+组分出口参考文献[1]许增辉.色谱分析液氧中痕量总烃准确度影响因素的研讨[J]．中国高新技术企业，2011.02:44-45.[2]边爽.色谱分析法在测定苯甲酸等物质中的应用[J]．化学工程与装备，2011，1:161-162[3]赵清铁.高效液相色谱分析[J]．技术论文，33[4]冀晓磊，陈如春，黑均安.高效液相色谱分析应用心得[J]．新疆化工，2006，4:23-24[5]傅若农.色谱分析概论[M].化学工业出版社,2000,1[6]张祥民.现代色谱分析[M].复旦大学出版社，2004，7