EDTA法测钙

钙的测定（EDTA法）原理将试样中的有机物破坏，使钙溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：Ca+指示剂——Ca-指示剂络合物(绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合：Ca+EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点：Ca-指示剂络合物+EDTA——Ca-EDTA络合物+指示剂(紫红色)问题EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能令EDTA只选择钙呢？1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行,而pH=8-9时，无适合的指示剂；pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合所以测钙应控制pH=12-13，使Mg++——Mg(OH)22.加入其他掩蔽剂:淀粉：排除磷酸根干扰在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2三乙醇胺：络合Fe3+,Al3+,及少量的Mn2+乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，如使Mn3+——Mn2+测定步骤1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法2.加入各种掩蔽剂3.用EDTA标准溶液滴定测定步骤2.加入各种掩蔽剂准确移取试样分解液适量（含钙2~25mg）加水50ml加淀粉溶液10ml加三乙醇胺2ml加乙二胺1ml加1滴孔雀石绿指示剂滴加KOH至无色，再过量10ml加0.1克盐酸羟胺加钙黄绿素指示剂少许每加入一种试剂后均需摇匀在黑色背景下，立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈紫红色为滴定终点。宜在黑色背景下观察若指示剂加入量过多，终点将会难判断。计算(v－v0)×TCa(%)=×100%m×(v1/v2)式中T为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）注意事项重复性要求同高锰酸钾法。应注意各掩弊剂加入的条件和次序，且每加一种试剂均要摇匀。因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定，它们均用固体。