实验八 水蒸气蒸馏(八角茴香)

实验五水蒸气蒸馏1、掌握水蒸气蒸馏的原理，了解水蒸气蒸馏的使用范围，被提纯物质应具备的条件。2、熟练掌握水蒸气蒸馏的实验操作技能。3、复习萃取操作4、掌握薄层色谱的原理及操作。一、实验目的水蒸气蒸馏(SteamDistillation)：将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出。它是用来分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。3二、实验原理P总＝P水＋P有P总：混合物的蒸汽压P水：水的蒸汽压P有：有机物的蒸汽压对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言：当P总＝外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时，混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。因P总P水且P总P有，故混合物的沸点任一组分的沸点，常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出来。混合气体中各组分气体分压力之比等于其摩尔数之比nA:nB=PA:PB两种物质在馏出液中相对质量与它们的蒸气压和摩尔质量成正比5馏出液组分以溴苯为例：水（b.p.100°C）、溴苯（b.p.156°C）这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。混合物约在95°C沸腾。6适用对象1有机物沸点较高，在沸点时易分解，不能用常压蒸馏纯化。2要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥发性产物。3用其他方法分离纯化时，操作有一定困难的有机化合物。8使用条件1．不溶或难溶于水。2．与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。3．在100℃附近有一定的蒸气压，一般不小于5mmHg。三、实验过程和步骤1、八角茴香中有效成分的提取八角茴香中含有茴香醛和茴香烯，具有挥发性，可通过水蒸气蒸馏从八角茴香中分离出来。通水位置实验装置安装仪器装置(从左至右，从上至下称取茴香10g（约10颗,60-70瓣），研磨成细末，加入烧瓶（B），连接仪器在水蒸气发生瓶（A）中加入约3/4水，接通冷凝水打开T形管夹子，加热至沸腾，当A瓶中大量水蒸气从T形管冲出时，关闭T形管夹子，使蒸汽进入B瓶，开始蒸馏；观察T形管，必要时放出T形管冷凝积水，控制蒸馏速度为2~3滴/s,并时刻注意安全管液面；当馏出液不再混浊时（馏出液约50ml时)，打开T形管夹子，停止加热，移开热源；待装置冷却至室温后，停通冷却水拆卸装置（从右至左，从上至下）【水蒸气蒸馏的注意事项】1.安装正确，连接处严密；2.水蒸气导入管必须插入B瓶底部，并接近底部处；3.实验加热前，T形管夹子应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭夹子；实验结束时，也首先打开T形管夹子，然后再停止加热（防止倒吸）；4.调节电压，控制蒸馏速度2~3d/s，并时刻注意安全管；5.按安装相反顺序拆卸仪器；6.在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开止水夹，然后移去热源，待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏；7.通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关，以免水流过急而撑开橡胶导管；2.有机相的萃取量取馏出液50ml加入分液漏斗，加入10ml乙酸乙酯萃取，分离水层（下层)留上层有机层。有机相萃取3.样品鉴定——薄层色谱展开（1）取展开剂（石油醚v：乙酸乙酯v=5:1）3-5mL倒入展开瓶中，盖上瓶盖，轻轻摇动几次，静置2分钟，使展开瓶内充满饱和展开剂蒸气。（2）点样：用铅笔在铝板距离上端0.5cm划一条直线。在距离铝板下端0.7cm处也画一直线（作为原点线），平行间隔画3个原点，分别设为1,2,3；然后分别在1，2原点上点取标准样品1(茴香醛)和标准样品2（茴香烯)；在3原点上点取分液漏斗上层提取液，待有机溶剂挥发。(3)展开：用镊子夹住铝板上端轻放置于展开瓶内（展开剂不能没过原点），铝板上端靠在玻璃瓶壁上。待溶剂达到铝板上端线时，用镊子夹出铝板，待溶剂挥发干后，至于紫外灯254nm光处，观察色点。用铅笔标出荧光点。（4）计算Rf值：用直尺量取距离，计算各色点的比移值。与标准品对照，确认提取液中的成份。H3COCHOH3CO标准品1：茴香醛标准品2：茴香烯