实验八_葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定---碘量法(2次课)

实验八葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定———碘量法——硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定——I2标准溶液的标定和葡萄糖含量的测定一、实验目的1.学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。2.学会I2标准溶液的配制与标定。3.进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下：1)I2与NaOH作用生成NaIO和NaII2+2OH-=IO-+I-+H2O2)C6H12O6和NaIOC6H12O6+IO-=C6H12O7+I-总反应式为：I2+C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O3)未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO33IO-=IO3-+2I-4)在酸性条件下，NaIO3又恢复成I2析出：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O5)用Na2S2O3滴定析出的I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用，而1molIO-可产生1molI2，从而可以测定出葡萄糖的含量。分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)。I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、KI(20%)、HCl(6mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L-1)、葡萄糖试样(0.05%)。1、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制（已配好！）固体的Na2S2O3·5H2O容易风化，并含有少量S、S2-、SO32-、CO32-、Cl-等杂质，因此不能用直接称量的方法来配制标准溶液；同时，Na2S2O3溶液不稳定，容易分解。①细菌作用，Na2S2O3→Na2SO3+S↓②溶解在水中的CO2的作用S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S↓③空气的氧化作用，S2O32-+1/2O2→SO32-+S↓称取12.5克Na2S2O35H2O溶于新煮沸并已冷却的300ml蒸馏水中，溶解后加入0.1gNa2CO3，用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至500mL，溶液贮存于棕色试剂瓶中，在暗处静置数日后，标定其浓度。实验：移取500mL左右的Na2S2O3溶液于500mL的试剂瓶中，标定其浓度。2642322223223365OSIOSIOHIHIIO2、Na2S2O3标准溶液的标定用KIO3基准物质标定这是间接碘量法①CKIO3=0.1000mol·L-1溶液的配制：准确称取一份0.89g左右KIO3于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。②标定吸取25.00mlKIO3标准溶液3份，分别置于锥形瓶中，加入10ml200g·L-1KI溶液，5ml1mol·L-1H2SO4，加水稀释至约100ml，立即用待标定的Na2S2O3滴定至浅黄色，加入3ml5g·L-1淀粉溶液，继续滴定至由蓝色变为无色为终点。③保存标定后的Na2S2O3溶液，在试剂瓶上贴好名字，置于水槽下的柜子中保存，下次实验要用。Na2S2O3标准溶液的标定号码项目ⅠⅡⅢmKIO3（g）VKIO3（mL）VNa2S2O3/mlCNa2S2O3mol/Lmol/L相对偏差平均相对偏差322OSNaCNa2S2O3的物质的量浓度LmolVmVMmCOSNaKIOOSNaKIOKIOOSNa/600025000.2500.214600025000.253223322333223、0.05mol·L-1I2标准溶液的配制（已配好！）在台秤上称取碘(预先磨细)3.2g，碘化钾6g，放入250mL烧杯中，加去离子水约20mL，用玻棒充分搅拌使I2完全溶解后，用去离子水稀释至250mL，混匀后贮存于棕色细口瓶中，放置暗处。实验时为简便起见，亦可按下述步骤进行：吸取已知准确浓度的0.5mol·L-1I2标准溶液25.00mL，稀释定容至250.00mL，或浓度约0.5mol·L-1I2溶液40mL，稀释至400mL后标定。4、0.05mol·L-1I2溶液的标定用移液管吸取25.00mLI2溶液于250mL锥形瓶中，加入100mL去离子水，用Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至由蓝色变为无色为终点，平行测定三次。I2溶液的标定号码项目ⅠⅡⅢI2/mLCNa2S2O3mol/LVNa2S2O3/mLCI2mol/Lmol/L相对偏差平均相对偏差2IC5、葡萄糖含量的测定移取25.00mL葡萄糖试液于碘量瓶中，加入25.00mLI2标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入2mol·L-1NaOH溶液，直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞放置10~15min后，加2mL6mol·L-1HCl使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。平行测定三次，计算试样中葡萄糖的含量（以g·L-1表示），要求相对平均偏差小于0.3%。葡萄糖含量的测定号码项目ⅠⅡⅢV葡萄糖/mLVI2/mLVNa2S2O3/mLC葡萄糖g/Lg/L相对偏差平均相对偏差葡萄糖C五、结果处理00.250.180)2100.25)/(322()(6126OSNaICVCLgOHC注一定要待I2完全溶解后再转移。做完实验后，剩余的I2碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2本方法可视作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。加NaOH的速度不能过快，否则过量NaIO来不及氧化C6H12O6就歧化成与C6H12O6反应的NaIO3和NaI1、配制I2溶液时加入过量KI的作用是什么？将称得的I2和KI一起加水到一定体积是否可以?2、I2溶液应装入何式滴定管中?为什么?装入滴定管后弯月面看不清，应如何读数?3、加入NaOH速度过快，会产生什么后果?4、I2溶液浓度的标定和葡萄糖含量的测定中均用到淀粉指示剂，各步骤中淀粉指示剂加入的时机有什么不同?