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项目蔗糖水解反应速度常数的测定一、目的要求1.掌握测定蔗糖水解反应速度常数的方法;2.熟练掌握旋光仪的使用方法。二、实验原理蔗糖水溶液在氢离子催化作用下,水解反应成葡萄糖与果糖:C12H12O11+H2OC6H12O6+C6H12O6当蔗糖溶液浓度较稀时,由于水是大量存在的,尽管有少量水分子参加反应,但反应前后水的浓度变化极小,可近似认为反应过程中的水浓度是恒定的,作为催化剂的H+浓度也不变,因此蔗糖水解反应可看作为一级反应。其反应速度方程为:式中k—反应速度常数;c—时间t时的反应物浓度。kcdtdcH二、实验原理令反应开始时,即t=0时蔗糖的浓度为c0;时间为t时,蔗糖浓度为c,对上式积分可得或若测得不同时间t时的c值,以lgc对t作图,可得一直线,由直线斜率可求得反应速度常数k。ktcc0lg303.20lg303.2lgctkc二、实验原理因为蔗糖、葡萄糖和果糖都是旋光性物质,所以可用反应过程中溶液旋光角的变化来代替蔗糖浓度的变化。在一定温度下,对于一定波长的光源和一定长度的试样管,旋光性物质溶液的旋光角α与溶液的浓度成正比:α=hc式中h为比例常数。对于由两种以上旋光性物质组成的混合溶液,其旋光角则是各物质旋光角之和。二、实验原理在蔗糖水解反应中,当反应时间t=0时,蔗糖的浓度为co,所以反应溶液的旋光角α0为:α0=h蔗c0当反应时间为t时,蔗糖浓度为c,而葡萄糖、果糖的浓度都为(co-c),此时旋光角αt应为αt=h蔗c+h葡(c0-c)+h果(c0-c)二、实验原理当t=∞时,蔗糖已全部水解,此时反应液的旋光角应为α∞=h葡c0+h果c0将上式联立可以解得:果葡蔗hhhc00二、实验原理将上式合并得由式上式可知,若以对t作图为一直线,从直线斜率可求得反应速度常数k:k=-2.303×斜率本实验用旋光仪来跟踪反应过程中的浓度变化,测定在不同时间t时的旋光角、来求取反应速度常数k。需要说明的是蔗糖和葡萄糖都是右旋性物质,果糖是左旋性物质,而且果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大,所以在反应过程中溶液由右旋性逐渐转变为左旋性。)lg(303.2)lg(0tkt三、仪器与药品手动旋光仪;电热水浴恒温锅;计时器;150mL锥形瓶;25mL移液管;w(B)=0.2蔗糖溶液;。(HCl)=3mol·L-1盐酸溶液。旋光仪的基本结构旋光仪光学系统1—光源;2—透镜;3—起偏镜;4—石英片;5—光栏;6—旋光管;7—检偏镜;8—目镜;四、实验步骤(手动旋管仪)1.旋光仪零点的寻找接通旋光仪电源。将旋光管装满蒸馏水,管内应无气泡,擦干旋光管,若两端玻璃片不干净,用擦镜纸擦净,将旋光管放人旋光仪,测定仪器零点。反复测定几次,直到能熟练地找到等暗面,并会正确读数,倒出旋光管中的蒸馏水。四、实验步骤(手动旋管仪)2.水解反应溶液旋光角的测定分别取25mLw(B)=0.2蔗糖溶液和25mLc(HC1)3mo1/LHCl溶液于两个100mL锥形瓶中,然后将HCl溶液倒入蔗糖溶液的锥形瓶中(两个瓶来回倒几次,使HCl溶液和蔗糖混合均匀)。迅速用此混合液装满旋光管,并开始计时。用滤纸擦净管外的溶液后,放人旋光仪中,读出第一个旋光角数据即α0。(α0要求在溶液混合后3一5min内读出)。每隔10min测一次,共测lh。四、实验步骤(手动旋管仪)3.α∞的测定将装有剩余的反应溶液的100mL锥形瓶放人50℃~60℃的电热浴恒温锅中温热60min,取出锥形瓶在恒定在实验温度后,将溶液装人旋光管测定其旋光角α∞五、数据处理(1)将实验数据和处理结果填入下表:实验温度______________℃大气压-_______________Pa=__________时间t/minαtLg(αt-α)(2)以1g(at一α∞)为纵坐标,t为横坐标作图,由所得的直线斜率计算反应速度常数k。六、注意事项1.实验前应了解旋光仪的原理和使用方法,参阅前述内容。2.旋光管管盖只要旋至不漏水即可,旋得过紧会压碎玻璃片,或因玻片受力产生应力而致使有一定的假旋光,同时装满液体的旋光管内不应有气泡存在。3.由于混合液的酸度很高,因此旋光管一定要擦净后才能放人旋光仪内,以免管外粘附的混合液腐蚀旋光仪。4.测定a∞时,水浴加热温度不可过高,否则会引起其他副反应。加热过程中也应避免溶液蒸发影响浓度。5.测定旋光角时,左旋用负号表示。在本实验中,反应开始时α为正值,反应完毕后的α∞为负值。6.测定过程中,旋光仪调节好后,应先记录时间,再读取旋光角数值。七.思考题1.在本实验中,若不对旋光仪作零点校正,对求k有无影响?为什么?2.测定αt与α∞是否要用同一根旋光管?为什么?
本文标题:蔗糖水解
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