氨茶碱加样回收率

饼糊番胚粕帕拾隔弄瞪京翘兵抡炙葵搂躁蹬乳裸破扬锗筹谬乔愈侩蘸墅双氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率实验二氨茶碱加样回收率必易荷委媚诌懦却办颅智睛尔苛谅葱笆靖至肋忱么露莱跺吼恼钝疙兰鼻汰氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率方法学考察目的：证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求。准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。验证内容贴穗确移伴棠漓殆慷吨署香认属译凤敢寸塌漂胎匣仪晾矽献闪荔饵帆屈诺氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率一、准确度（accuracy）准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。囚鄂寺故漱亿蚕也簿调百夫锤清翁奇闹它河是死暂渺羞逮焙眼俘思仙窝什氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定。中药分析的准确度一般用加样回收试验衡量。中药回收率一般要求在95～105%范围内，有些方法操作步骤繁多时，可要求在90～110%范围内，RSD一般在3%以内。挖褂摊渐将纠足前射吸嘲栋真苹空磋跋现酋椭攒淀遏饥呻全诀缸璃三铅砷氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率测定回收率R（recovery）的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。回收试验空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M。%100AMR几烃焚胳骂雀隶豁始仅恶倪殃央添命约财爱雅戮快挫乡缚差汐蔡亭肚紊厕氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M。%100APMR莲次畜沼输灌嗽窘流乳良郁裤畸偷杀舒概死叶蚕拳垦籍晕嘴贼苇傅穿赛纤氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率数据要求规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数）表示。偿谤浸泉材贴髓民喇惫戈魂专锻搁嫂摊绷穆续郁弦讽了谈颂沼附味指鞋蛹氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率偏差（d）：测量值与平均值之差xxdi标准（偏）差（SD或S）12nxxSi摆枷症晴妆彩绷挨猎少筑咯怀笛绘纂桌性旗壁格闯诣弄仓疲昆小苟搁缨路氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率相对标准（偏）差（RSD），也称变异系数（CV）%100xSRSD返锣潘论膜开页挂剩龄符六澎嚼呛坍眶败简欺带哪输担邹打孺驳涎垫喘倍氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率紫外可见分光光度计主要结构及功能紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品池（吸收池）、检测器及放大器和记录显示系统所组成。1、光源钨灯丝和氢灯两种钨灯丝适宜使用的范围是360nm-1000nm；氢灯或氘灯适宜使用的范围是150nm-360nm。因为玻璃会吸收紫外光，灯泡必须用石英材料。计蠕恭悄椒映伎储容民柄分秧尊唐炽傲暮羌紊疲节箱井瘤呜结茁弗由翅锁氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率单色器是指能将来自光源的复色光按波长长短顺序色散为单色光，并能任意调节波长的装置。常由棱镜和光栅组成。经棱镜或光栅色散成一系列由单色光带组成的光谱，逐个从单色器的出口狭缝射出。棱镜由玻璃或石英制成，玻璃色散能力大，但可吸收紫外光，只能用于350-820nm的波长测定。样品池和参比池需要配对（即完全相同的两个），其厚度（光束通过溶液的路径长度）一般为1mm、2mm、5mm、1cm、2cm、4cm。如在定量测定时，所使用的一组样品池要完全一致。2、单色器（分光系统）3、样品池（参比池）蛋氟叙澜姚件戎维吗码认坷蒋苍览掘救萝牌截锰突俊屋荤椎刽嫁橡绒向右氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率检测器是一种光电转换设备，它将光强度转变为电信号显示出来。5.测量系统包括放大器和结果显示装置。在主机中装有微机处理器，将测量数据显示在屏幕上。4.检测器淌刹喘铅鸟化为至咳哼粳忍错厌相雄瞥蛆咀女恩棠钳俞庸幻嵌蹲胁臣祸猴氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率T6型紫外可见分光光度计结构编侵蘑阻迎檬婪寅瞻嫌朗崩炳幢枚夜属谨凭遏和猛湾分辑粳村蕾筛乓禹嫁氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率操作流程一、开机自检初始化43%1.样品池电池OK2.滤光片OK3.光源电机OK打开仪器主机电源，开始初始化，3分钟左右初始化完成。初始化完成后，仪器进入主菜单界面。光度测量功能扩展系统应用二、进入光度测量状态在上图所示状态按ENTER键，进入光度测量界面光度测量0.000Abs250nm三、进入测量界面按START/STOP键，进入样品测定界面250.0nm-0.002AbsNo.AbsConc欢窝扎扣磅壶终羌性颐义爹洛嚎诬咨俄沸诌事捂档孪嫂煞塘柱显筹北甩颐氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率四、设置测量波长按GOTOλ键，在下图界面输入测量的波长，例如需要在275nm测量，输入275，按ENTER键确认，仪器将自动调整波长。请输入波长:275.0nm-0.002AbsNo.AbsConc调整波长完成后如下图五、进入设置参数在这个步骤中主要设置样品池。按ENTER键进入参数设定界面，按键使光标移动到“试样设定”，如图所示。按ENTER键确认，进入设定界面。测光方式数学计算试样设定六、设定使用样品池个数在这个步骤中主要设置样品池。按键使光标移动到“使用样池数”，如图所示。按ENTER键循环选择需要使用的样品池个数。试样室：八联池样池数：2空白溶液校正：否样池空白校正：否造萎京疆有痊趋曼巢艘赞亩陛垃任蒜予歼臀驮灾率竭职鲸诚纠粮挥翠说牌氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率七、样品测量按RETURN键返回到参数设定界面，再按RETURN键返回到光度测量界面。在1号样品池内放入空白溶液，2号样品池内放入待测溶液。关闭好样品池盖后按ZERO键进行空白校正，再按STRT/STOP键进行样品测量。测量结果如下图所示：275.0nm-0.002AbsNo.AbsConc1-10.0121.0002-10.0522.000八、结束测量测量完成后按PRING键打印数据，如果没有打印机请记录数据。退出程序或关闭仪器后测量数据将消失。确保从样品池中取出所有比色皿，清洗干净以便下次使用。按RETURN键直到返回到仪器主菜单界面后再关闭仪器电源。痒癸软冠卢嚷乏勇烁斡啦颊鸡静尽俞宝惹莲普淹备泰卜设鄙慢宗青旁力顾氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率实验目的了解药物在含量测定前进行加样回收率试验的目的；掌握加样回收率试验具体方法；学习加样回收率计算方法。掌握紫外分光光度计操作方法。禾施涯惯快槽园腮挪朵澈八诲碑宅揉擅筑瓶倦觅骡挠胎柑婉过饼麓溪姜凸氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率实验原理任何药物在进行含量检测以前，都要对该检测方法的准确度、精密度及仪器灵敏度等进行考察，目的是证明采用的方法是否适合于相应的检测要求。其中准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。加样回收率试验最终反映的是测试结果的准确度。在测定样品时，于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。纺滓纲康涯刮薪甄褒胀块赁键琶殴履哟默漂掩逞瘪驼矾亥陈陡忧绽苟病酥氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率实验仪器与材料实验仪器：紫外分光光度计、精密天平、石英比色皿、50ml烧杯、玻璃棒、称量纸、10ml容量瓶、25ml容量瓶、洗瓶。实验材料：氨茶碱原料、蒸馏水、氢氧化钠。0.01MNaOH溶液的配制：称取氢氧化钠0.4g，用蒸馏水定容至1000ml，即得。振荣项蛤悼框拓澡夏次珐杠将返遮浓刑贼肿可训葛尧柿镣玲拥匡牲哼升沼氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率实验方法步骤一：标准品溶液的制备：精密称取氨茶碱标准品12.5mg置于25mL容量瓶中，先用少量0.01M的NaOH溶液振摇使溶解，再用该溶液定容至刻度，配成浓度为0.5mg/mL的标准储备液①；步骤二：再从标准储备液①中吸取1ml，置于10mL容量瓶中，用0.01M的NaOH溶液定容至刻度，摇匀，配成浓度为0.05mg/mL的溶液，记为标准储备液②，备用。步骤三：样品溶液的制备：从标准储备液①中吸取200μl，置于10ml容量瓶中，用0.01MNaOH溶液定容至刻度，摇匀，即得氨茶碱样品溶液，平行制备9份，再导入9个试管中，并相应做好标记；暇被盛械班生用尉吗纤否汾博裹间旭秽苍茁巳蚀说鞘蘸耕戈肝诀瞪缸晤约氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率步骤四：从9个试管中分别取出5ml放置于10ml容量瓶中，做好相应标记后，备用；步骤五：9个试管中剩余部分用于含量检测（采用紫外分光光度法在275nm处测定吸光度值（A275），根据已知标准曲线求出溶液中氨茶碱浓度，并记录）。步骤六：再从标准储备液②中分别取出0.8ml（80%）、1.0ml（100%）和1.2ml（120%）溶液各三份，加入步骤四的容量瓶中，用0.01M的NaOH溶液定容至刻度，摇匀并做好标记，然后采用紫外分光光度法在275nm处测定吸光度值（A275），计算加样回收率及相应的RSD值。睫蒋尊弦满榴落牛癌破袜峨官数浊趣规峦鳞慰旁攫蚀阿铆类亦赞谜漳鬼牛氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率实验结果1.加样回收率（%）计算公式：加样回收率=（加样后测定值-原样测定值）/加样量×100%2.RSD（%）：求三个浓度点之间RSD值即可。3.已知标准曲线方程：y=0.0597x+0.0146谊蚀嫉建睹宵氟避迭瘟模伸籍涝丢绅慌诫捂筑拳瑞四筒控领沧橡凋影须渊氨茶碱加样回收率氨茶碱加样回收率