流变仪详细介绍

流变仪一、简介英文：rheogoniometer；rheometer用于测定聚合物熔体，聚合物溶液,悬浮液，乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。二、分类1.旋转流变仪A：控制应力型:使用最多，如德国哈克(Haake)RS系列、美国TA的AR系列、英国Malven、奥地利Anton-Paar的MCR系列，都是这一类型的流变仪。前三家的产品马达采用托杯马达，托杯马达属于异步交流马达，惯量小，特别适合于低粘度的样品测试；Anton-Paar的流变仪采用永磁体直流马达，惯量稍大，但从原理上响应速度快，也是目前应力型流变仪的一种发展方向。这一类型的流变仪，采用马达带动夹具给样品施加应力，同时用光学解码器测量产生的应变或转速。控制应力的流变仪由于有较大的操作空间，可以连接更多的功能附件。B：控制应变型：目前只有美国TA的ARES属于单纯的控制应变型流变仪，这种流变仪直流马达安装在底部，通过夹具给样品施加应变，样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上，测量产生的应力；这种流变仪只能做单纯的控制应变实验，原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变，需要一个再平衡的时间，因此反应时间就比较慢，这样就无法通过回馈循环来控制应力。控制应变的流变仪由于硬件复杂，目前只有几种功能附件可供选择。2.毛细管流变仪毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试；工作原理是，物料在电加热的料桶里被加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模（有不同直径0.25～2mm和不同长度的0.25～40mm），温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。在挤出的过程中，可以测量出毛细管口模入口出的压力，在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。3.转矩流变仪实际上是在实验型挤出机的基础上，配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块，模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数，这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备，与材料的实际加工过程更为接近，主要用于与实际生产接近的研究领域。4.界面流变仪目前这种流变仪有振荡液滴、振荡剪切等几种原理；是流变测试中最难以准确实现的一个领域；还没有一种特别好而又通用的方法。三、使用说明主要有锥板式、平行板式、同轴圆筒式和毛细管式。锥板式为精密流变仪，可测多种材料函数，适用于较高黏度的高分子溶液和熔体。平行板式为锥板式的附件，作为补充适于较黏高分子溶液熔体和多相体系。同轴圆筒式为便易黏度计，适合低黏、低弹性流体。毛细管式适合于宽范围表观黏度测定(尤其适于高速、高黏流体)，剪切速率及流动时的流线，几何形状与挤出注模时的实际条件相似。可精确测量材料的黏度、弹性和流变特性。目前测定高聚物剪切黏度和流动性的仪器有以下几类：落球型、转动型(包括各种改良型门尼黏度仪)，振荡型(扭转振动流变仪和圆盘振荡流变仪)、混炼机型[布拉本德(Brabender)塑性计]和毛细管挤出型(毛细管流变仪和加工性能测定仪)等。上述各种测试仪器和测定方法各有其优缺点和适用范围，可互相补充。流变仪是化工原料供应商、科研院所、高校以及塑料改性研究和生产企业测定聚合物熔体粘弹性的仪器，根据其输出的各种数据、曲线和图表等科学信息来估测树脂的加工性能，从而为新型材料的开发应用、质量监控、科研及教学提供科学的研究手段。同时，流变仪也为大的塑料制品企业开展在线混配实验进行配方设计提供了科学的依据，从而可以帮助它们确定哪一种原料适合加工或应用到什么领域、如何优化及改进其综合性能，并可以提供按比例放大的过程模拟。目前市场上的流变仪主要包括3种类型：毛细管流变仪、扭矩流变仪、动态流变仪。毛细管流变仪用于分析熔融聚合物的流变特性和热塑性材料熔融特性。它的工作原理是从一个加热的料筒中将热塑性材料经一个毛细管模头挤出来，相当于一个柱塞式的押出机。通过配备的软件，可以作出粘度与剪切应力或剪切速率的曲线，评估温度对粘度的影响，热稳定性评估等。扭矩流变仪实际是一个小型的混合器或挤出机，它通过测定混合螺杆或电动机的扭矩来反映混合该种材料的困难程度。扭矩流变仪的核心部分是一个能够测定轴上扭矩的特殊电动机。它的驱动系统能够连接到一些可交换装置上。如密炼机、单（双、三）螺杆挤出机或者注射机。并配置一些辅机，如造粒、吹膜、压片、片材卷取、吹塑、流延、（注塑机的）锁模装置（属于高分子项目创新功能）等。扭矩流变仪被连接到一个数据获取软件，这个软件能够将加工过程中的扭矩、驱动速度、温度和压力组合在一起。比如注塑机模块的研究目的包括：（1）研究注射、保压和冷却过程；（2）相关工艺参数与制品性能的关系；（3）优化注塑成型工艺。相关研发的关键包括：（1）注塑充模过程的表征；（2）喷嘴,模腔压力和温度的准确测量；（3）注射力,注射速度的准确测量。只需配置合适的模具，我们开发的扭矩流变仪还可以用于生产精密的小型塑料产品。动态流变仪的目的是探测在动态条件下聚合物的分子结构和粘弹特性的变化特性。塑料样品被放置在设备的两个组件之间，其中一个组件是固定的，另外一个以可调的速度做来回的往复运动。这些装置一般都在较低的剪切速率下以连续的旋转下进行。我们开发的新产品在测试的过程中引进了振动源，虽然振动的频率和幅度都是在较小的范围，但实验证明它确实能够有效的提高塑料添加剂的混合效果、加速松弛高分子及其复合物的分子缠绕。利用流变仪可评估树脂在常规质量管理下的可加工性，或将其用作研发工具，决定在某一生产条件或应用条件下使用哪种材料最好。流变仪广泛使用的原因之一是它们的价格日渐便宜，这一现象的发生部分归因于电脑的采用使流变仪性价比越来越高。过去最常使用的流变仪，现在不用$40000就能买到。据报道，最新式流变仪具有更好的精确度，并附带软件和硬件，可以扩大测试范围。一般说来，流变仪主要有三种类型：毛细管流变仪、扭矩式流变仪和动态旋转式流变仪。三种类型分别适用于不同的目的。如果要寻找一台精密的熔融指数仪，那么可以考虑使用毛细管流变仪。一般的熔融指数仪测量的只是剪切速率/黏度曲线上的一点，只能对材料的流动性或平均分子量进行粗略的评估，而毛细管流变仪能到出曲线上的多个点，可以为注射成型或挤出成型等高剪切状态提供更为真实的信息。初级毛细管流变仪的售价从$30000到$45000不等，高级的质检设备售价高达$100000。在线式毛细管流变仪黏度测量在材料通过挤出机时进行。它们一般费用为$100000到$150000，但也有几家公司以$50000左右的价格引进了这种设备。扭矩式流变仪其实是小型的混合机或挤出机，它们可以测量混合螺杆或转子上的扭矩。扭矩反映了材料混合的难易程度，它与黏度有关，是用于描述材料可加工性的主要方法之一。普通间歇式混料型的扭矩式流变仪售价从$35000到$40000不等，带有双螺杆挤出的机型售价则高达$150000。使用毛细管流变仪或扭矩式流变仪，令材料从仪器中通过，都能获得有关黏度和熔体流动的数据。而动态旋转式或振荡式流变仪则不同，它们探索的是聚合物分子结构以及粘弹性。使用时将塑料试样放置在两个组件中，其中一个固定，另一个以设定的速率做往返运动。这种设备的剪切速率相对比较低，它们可以提供有关材料加工的信息，这对于材料供应商的研发及质检部门来说是极为重要的。用于塑料材料的旋转式流变仪的售价为$40000～$90000。使用毛细管流变仪得到的高剪切黏度，与使用动态旋转式流变仪得到的低剪切黏度是有可比性的，因为它们所测的都是“真实的”或绝对黏度。但扭矩式流变仪不是这样，它只是通过测量扭矩间接得到相对黏度。如果混合商和加工商要寻求一种带有一定研究能力的质检设备，那么应该首选毛细管流变仪，设备供应商大体都认同这一观点。第二种选择是扭矩式流变仪，它可以检测挤出口模以及注射模具中的流动，可用于质检。而且它还能将两种材料混合，有助于测试和研发，这是另外两种流变仪所不能办到的。但是如果用毛细管流变仪或扭矩式流变仪都不能找出问题所在，那么可能就需要从分子结构角度考虑，这时就需要使用动态旋转式流变仪。毛细管流变仪应力控制型高剪切毛细管流变仪由一个加热桶和一个活塞组成，活塞向熔体施加压力，使它以恒定的速率或剪切速率通过标准口模。口模形状可以更改以测量材料在不同条件下的流变性能。除了最常见的单头毛细管流变仪，另有一种双头（双桶）设备。这种设备可以同时进行不同条件下的两组实验。还有在线式的毛细管流变仪，它可以安装在挤出机上。毛细管流变仪的主要供应商有Ceast、DyniscoPolymerTest、Goettfert、MalvernInstruments（2003年收购了BohlinInstruments/Rosand）以及ThermoElectron（以前的ThermoHaake）。虽然毛细管流变仪可以测试大部分塑料，但对于PVC而言仍是个难题，因为它会释放出腐蚀性气体氯化氢。ThermoElectron公司生产经理AlbertoCorrea先生指出，PET、尼龙及其他吸湿性材料中的水分同样也会引起侵蚀。但对于在线式毛细管流变仪来说，测试过程中氧气被排出，所以吸湿性材料不会带来问题。热固性材料也能用于线毛细管设备测试，但不能用高级设备，因为树脂硬化太快，不易清理。毛细管流变仪可以测定材料黏度随温度及压力的变化。实验时，温度恒定，活塞以10种不同的速率移动，这样就能知道黏度与剪切速率和剪切力之间的关系，得到一条以剪切力（单位为Pa）为X轴，剪切速率（单位为s-1）为Y轴的流变曲线。两者之比即为黏度（单位为Pa?s）。室温下水的黏度为1cp，也就是1mPa?s。用于质检的高级毛细管流变仪的压力较小，仅为5~10kN，而中高级设备的压力范围可达50~60kN。前者的活塞速率为20000:1，研发部门使用的先进仪器则为200000:1。最常见的毛细管流变仪是单头的，如Goettfert的Rheotester500（它既可用作流变仪，又可用作熔融指数仪）、Dynisco的LCR7001、Ceast的Rheologic2500、MalvernInstruments(Rosand)的RH2100、以及ThermoElectron(Haake)的RheoCapS20等。目前，双头毛细管流变仪也逐渐走进了大众的视野。有些双头毛细管流变仪只需$50000左右就能买到。因为可以在一次测试中获得两个结果，所以这种设备十分省时。双头毛细管流变仪另一大优点是它们可以自行计算Bagley或其他修正，这样得到的绝对黏度就更为可靠。这是通过使用口径相同，长度不同的口模，得到相同剪切速率下不同的剪切力来实现的。据Ceast公司的Nelson先生所说，双头毛细管流变仪在检测滑壁效应时也非常理想。润滑剂、颜料或其他添加剂的加入可能会引起这一现象。检测发现了这一问题就说明有必要减小添加剂的用量，从而能够降低成本并改善加工。常用的双头毛细管流变仪有Ceast的Rheologic5000、Goettfert的Rheotester2000、DyniscoPolymerTest的LCR7002、MalvernInstruments(Rosand)的RH2200、以及ThermoElectron(Haake)的RheoCapT100。粘弹性的测量最新的毛细管流变仪带有硬件和软件，可以测定或计算得到一些有关粘弹性的物理量，如拉伸黏度、出口膨胀以及熔体强度。Goettfert公司的总经理TimHaake先生认为，拉伸或伸长黏度对薄膜、纤维、发泡加工以及吹膜成型来说十分重要，但是用一般的流变仪无法获得这些数据。Goettfert公司的Rheotens仪器在几年前申请了专利，它是拉伸流变仪，价格为$60000。从那时开始，其他厂家相继想出不同的方法，有些利用软件交互作用，有些利用专门的附带硬件来确定材料的粘弹性。例如，DyniscoPolymerTest公司开发了一种新的软件程序，能从剪切速率和剪切力推算出一些材料的粘弹性信息，如伸长黏度。根据公司经理RichPavero的介绍，Dynisco公司还开发