陈荣-毕业论文-答辩 2

啶虫脒在油白菜中的残留分析研究答辩人：陈荣指导老师：杨顺义学号：2009042052时间：2013年6月主要内容目的意义及研究进展残留测定及结果分析试验结论目的意义油白菜属叶菜作物，生育期短的，农药降解时间少，要求所农药降解速度快，以保证食用安全。本试验拟通过田间残留试验，为啶虫脒在农产品中的残留量控制提供参考，为甘肃油白菜的安全生产提供依据。研究进展国内关于啶虫脒在油白菜上的监测报告较少，许鹏军、尹建吉等人用HLPC检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留，其试验结果准确可靠，方法可行一、目的意义及研究进展1试验材料大田种植的油白菜，品种为四月蔓5%啶虫脒可湿性粉剂（天津市施普乐农药公司）2试验方法田间试验设计样品采集样品测定结果分析结论二、残留测定及结果分析编号NO.面积Area(m2)药剂量(ga.i/hm2)施药次数Time施药次数及时间（间隔5天）Timeinterval(d)采样距末次施药间隔天数备注Remark1231-316×322.525.185.235.281、2、3低剂量低次数4-616×322.535.185.235.281、2、3低剂量高次数7-916×332.425.185.235.281、2、3高剂量低次数10-1216×332.435.185.235.281、2、3高剂量高次数CK16×3不施药不施药1、2、32.1啶虫脒残留田间试验设计2.3样品测定净化色谱测定2.4结果分析2.4.1标准曲线的制作提取2.2样品采集图1啶虫脒测定标准曲线将啶虫脒标准品用甲酮稀释配制成浓度为0.25～5.0µg/ml的系列标准液，进样测定。以啶虫脒进样量为横坐标，峰面积为纵坐标作图，其标准工作曲线方程为y=113.67845x－1.07963，R2=0.9996。2.4.2啶虫脒添加回收率及相对标准偏差表2啶虫脒添加回收率及相对标准偏差样品添加浓度(mg/kg)添加回收率(%)相对标准偏差(%)12345平均油白菜0.0575.61108.9487.8080.4975.6185.6913.920.275.9871.8173.5373.2875.9874.1211.641.072.6858.1763.2061.0574.3265.897.20（1）最小检出量及检测浓度采用最小检出量及最低检测浓度来表示本方法的灵敏度。啶虫脒最小检出量为3.0×10-11g，最低检测浓度为0.025mg/kg。证明本方法有较好的灵敏度。（2）添加回收率与相对标准偏差平均回收率为65.89%～85.69%，相对标准偏差为7.20%～13.92%，准确度和精确度均符合残留分析的要求图3啶虫脒在油白菜中的消解动态2.5啶虫脒消解动态表3多重比较处理间的差异显著性处理残留量平均值（mg/kg）末次施药1d末次施药2d末次施药3d高浓度高次数0.9590±0.0405aA0.6610±0.0667aB0.3360±0.0981aC高浓度低次数1.0130±0.02019bA0.6413±0.0414aB0.3427±0.0255aC低浓度高次数0.7413±0.02764bA0.4981±0.0855bAB0.2353±0.0550abB低浓度低次数0.6133±0.0736bA0.3730±0.0957bB0.2196±0.0401bB注：表中同列的不同小写字母表示采收间隔期相同施药处理不同差异显（p0.05），不同大写字母表示采收间隔期不同施药处理相同的差异显著性（p0.05）由表3可知，高浓度与低浓度施药处理的残留量差异显著，在同等浓度下，高次数与低次数处理残留量差异不显著；高浓度处理采收间隔期不同时残留量差异均显著；低浓度处理采收间隔期不同时，1d和2d残留量差异显著，2d后差异不显著。距末次施药3d和距末次施药1d相比，残留量降低65%，可见，距末次施药的采收时间对啶虫脒的平均残留量影响很大，且二者间成负相关。图2啶虫脒标准样品图图4油白菜样品空白色谱图图5油白菜实测色谱图3.1试验结果显示，啶虫脒在油白菜上的最终残留量与原始沉积量有关，为此，要控制啶虫脒在油白菜上的最终残留量应合理掌握施药剂量和施药次数。不同施药次数和浓度，在距末次施药3d和距末次施药1d相比，平均残留量降低65%，且二者间成负相关，因此，推迟距末次施药的间隔期，可减少啶虫脒在油白菜上的最终残留量，来达到食品安全生产目的。三、结论3.2农业部发布的啶虫脒在小白菜上的最大残留限量（MRL）为1mg/kg。在以低剂量喷雾，测定啶虫脒的最高残留量为0.7413mg/kg，以高剂量喷雾测定啶虫脒的最高残留量为1.0130mg/kg，表明以低剂量施药使用啶虫脒防治油白菜虫害是能够满足油白菜安全生产要求的,以高剂量使用防治油白菜虫害不符合安全生产要求。谢谢