红外测油仪说明书

目录一、概述..............................................................................................3二、仪器特点.......................................................................................4三、主要技术指标...............................................................................4四、工作原理…….................................................................................5五、仪器结构.........................................................................................6六、使用方法6.1仪器安装………………......................................................76.2工作站软件结构及安装........................................................86.3波长零点设置.......................................................................96.4芳烃阀值..............................................................................106.5清屏......................................................................................116.6调零点选项..........................................................................116.7测标样选项..........................................................................116.8测样品选项..........................................................................116.9扫描参比............................................................................126.10测量样品............................................................................116.11文件管理............................................................................116.12计算回归方程....................................................................136.13四氯化碳纯度检验............................................................152七、分析操作实例.............................................................................16八、仪器使用时应注意事项................................................................17九、仪器保存及使用条件.......................................................................179.1仪器正常使用环境条件....................................................179.2运输及存储........................................................................17附录一装箱单.....................................................................................18一、概述传统的成分分析先取样再以定性方式量测,时间长且无法及时得到测量数据。而大多数物质的分子官能基能吸收红外光,利用光谱能量的吸收与转换很容易进行内部成分的定性分析和定量计算。红外测油仪正是以此为3基本原理,采用红外分光光度测量,经对样品进行光谱扫描,可显示并打印样品光谱及吸收峰的波数位置,能迅速、准确地测出水体中油份浓度的全部含量。石油类的定义是：在标准“GB/T16488-1996”规定的条件下，用CCl4萃取，不被硅酸镁吸附，并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。动植物油的定义是：在标准“GB/T16488-1996”规定的条件下，用CCl4萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。我国根据国际标准化组织（ISO）的推荐方法，制定并颁布了以红外光度法为基础的“水质石油类和动植物油的测定红外光度法”（GB/T16488-1996）国家标准。该标准包括两种方法，红外分光光度法和非色散红外光度法，但在我国目前大多数都采用红外分光光度法。主要应用领域：红外测油仪不仅适用于地表水、地下水、海水、生活用水和工业废水等各种水体及土壤中石油类（矿物油）、动植物油及总油含量的监测，同时也是烟气(饮食行业油烟)含油量监测国家标准推荐的仪器。此外，还可用于有机试剂纯度检测及含各种不同C-H键有机物总量和分量的测量。4二、仪器特点1．可拆卸一体化光学系统，仪器体积小，重量轻，先分光后吸收，符合红外光谱特点要求，稳定性好，信噪比高。2．采用电调制光源，即降低了光源发热强度，以利于系统散热，同时由于无机械切光运动器件，从而简化了仪器结构，提高了仪器可靠性。3．传感器信号处理采用锁相放大电路，提高了仪器信噪比和最低检出限。4．独特的比色池结构设计，适用1到5厘米任何比色皿。5．结构简单，仪器光学系统、电气系统自成一体，集成化程度高，从而提高了仪器的可靠性和可维护性。6．操作简单，只需点按一下鼠标即可完成一次油样的测定。7．测量速度快，测量一次样品仅需1分钟。8．软件功能强大，测量数据及谱图可以保存到硬盘，随时可以查询、打印谱图，并具有自动调零、回归方程计算等功能。三、主要技术指标1．检出极限：0.12mg/L(CCl4萃取液，用5cm石英比色皿直接测量)0.0012mg/L(水样,采用萃取比100：1，5cm石英比色皿)2．重复性：≤1%（对20mg/L油样）3．线性：R＞0.9994．波数范围：3400cm-1～2400cm-15．吸光度范围：0.0000～3.000AU56．基本测量范围：0.12mg/L～100mg/L(5cm比色皿)7．外型尺寸：550cm×380cm×150cm8．重量：15Kg9．电源：（220±22）V（50±1）Hz35VA四、工作原理当某单色光通过被测溶液时，其光能就会被吸收。光能被吸收的强弱与被测溶液的浓度成比例，符合比尔定律A=log(1/T)=log(I0/I)式中：T----------透过率I0----------入射光强度I----------透射光强度A---------吸光度石油类物质浓度计算公式为：C=X×A2930＋Y×A2960＋Z×（A3030－A2930/F）式中：C为油分浓度A2930A2960A3030为不同波长下的吸光度X、Y、Z、F为校正系数先测总含油量C总，再将萃取液通过硅酸镁吸附，分离除去极性的动植物油类物质，以同样方法测量，得到石油类的浓度C石油，那么动植物油的含量为：C动植物=C总-C石油6校正系数计算公式：F=A2930（H）/A3030（H）C（H）=X×A2930（H）＋Y×A2960（H）C（P）=X×A2930（P）＋Y×A2960（P）C（T）=X×A2930（T）＋Y×A2960（T）＋Z×[A3030（T）－A2930（T）/F]式中：H--------正十六烷P--------姥鲛烷（或异辛烷）T---------甲苯（或苯）A---------各波数处的吸光度以四氯化碳为溶剂配置苯、异辛烷、正十六烷溶液，浓度分别为80mg/L、20mg/L、20mg/L,用4cm比色皿测定红外光谱的吸收值，对正十六烷溶液，由于其芳香烃含量为零，即：A3030-A2930/F=0将正十六烷（H）及异辛烷（P）及苯（T）溶液在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测得吸光度，带入上述公式可求得X、Y、Z、F值。五、仪器结构仪器由光学系统、电气系统、微机及数据处理系统组成。光学系统由光源、准直物镜，反射镜、比色皿池、光栅、成像物镜、滤光片，热释电探测器等组成。7主机电气系统包括调制光源电路、步进电机驱动电路、波长定位电路、信号放大处理电路，模数转换电路，单片微机系统等。微机控制数据处理系统包括控制软件、测量软件，数据处理软件，文件管理、打印报表等部分。图1整机框图图2光学原理图8六、使用方法6.1仪器安装打开包装纸箱，将仪器取出，放置在工作台上，有条件的实验室可放于通风橱内，或在仪器上方装一吸排油烟机。取出比色皿盒，放置在安全位置。用随机带的通信电缆将仪器后面的通信接口和电脑连接，电脑端是连在9针的RS232接口上，如电脑没有RS232接口，可选用我公司的USB转RS232电缆。连好后，将电缆上的固定螺丝拧紧，取出电源线连接仪器和电源插座。USB转RS232电缆需要安装驱动软件，驱动程序在随机光盘上，安装方法参照随机光盘上的oil_help.chm帮助文件。打开电源开关，则看到仪器后面有灯光闪烁，仪器开始调整光学系统，30秒后可听到仪器内蜂鸣器“嘟”的一声长鸣，说明仪器已准备就绪，可以与电脑联机进行相关操作了。工作站软件会自动查找通信接口，自动判断是否已连接测油仪。每次开机需先开测油仪，待听到一声长鸣声后再打开工作站软件。注意！严禁在仪器和电脑通电的情况下连接通信电缆，否则极易损坏设备。6.2工作站软件结构及安装9工作站基本配置是由一台586以上微机、WINDOWSXP操作系统组成（不推荐Windows98），本软件为绿色软件，无需安装，只需从随机光盘上将oil.exe文件拷贝到硬盘上，放在桌面、C盘或D盘都可以，然后双击图标运行即可。对于使用Windows98的用户需安装工作站软件，在随机光盘的oilwin98文件夹里，双击setup.exe,根据提示即可安装。工作站软件主要由以下部分组成：a.测量样品包括调零，测量标样，测样品。b.数据查询查询测油文件的吸光度、浓度、谱图，也可查询标准曲线。c.计算线性回归方程根据测量的标样浓度，计算回归曲线，相关系数。d．常用功能。如基线测试，参数设定，文件管理，谱图、标准曲线、基线等图像的保存及打印等。扫描谱图10图5主操作界面6.3波长零点设置图6参数设定点击此处进入测量界面点击此处进入查询界面点击此处进入回归曲线计算此处显示从仪器内部读取的值11当波长走偏时需重新设置波长零点,方法是测量浓度大于30mg/L的油标准样,然后用鼠标指在吸收峰的最高点,点击鼠标左键，则最高点的波长λ便显示在界面右上角,正常情况下此处的波长应该是3.413um,如果显示λ的值大于3413