姚亮-PerkinElmer应对特医保健类食品检测方案

©2015PerkinElmerHUMANHEALTH•ENVIRONMENTALHEALTHPerkinElmer应对特医保健类食品检测方案姚亮2017.10议程PerkinElmer简介PerkinElmer特医保健食品系列标准解读PerkinElmer元素分析方案3Perkin和Elmer•1937PerkinElmer成立•1944开始生产销售第一台商用红外--Model12•1955推出世界第一台商业气相色谱仪--Model154•1961推出世界第一台火焰原子吸收光谱仪–Model214•1970推出世界第一台石墨炉原子吸收光谱仪--HGA-70•1983推出世界第一台商用ICP-MS--ELAN250•1993推出世界第一台全谱直读型ICP-OES--OPTIMA3000•1999推出世界第一台带反应池的ICP-MS--ELAN6100DRCC.W.ElmerR.S.Perkin4InnovatingforaHealthierWorld诊断探索监测分析气候转化医学洁净水源再生医学致癌物健康污染个性化医疗癌症5细胞水平分子水平临床组织切片水平PerkinElmer－DiscoverySolutionsPre-clinicalClinicalinvitrotoinvivotohuman活体动物水平应用方向机理研究表型研究高内涵成像分析多功能酶标检测疾病模型研究新药\材料研究活体光学成像microCT成像PET/CT成像荧光手术实时导航分子生化性质分子相互作用多功能酶标检测液体闪烁计数组织切片定性定量研究多色标记技术多光谱成像分子检测—多功能酶标仪细胞检测—高内涵成像活体检测—小动物活体成像组织检测—病理学成像、肿瘤免疫、组织成像放射性检测—液体闪烁计数器、伽马计数器6决策支持Informatics-信息科学OmicsOffice•定量PCR分析•微阵列分析•下一代测序技术•HCS自动分析精准医疗E-Notebook•生物鉴定•化学绘图•R&DLIMS•登记和库存管理临床实践科学研究科研分析探索发展临床7OneSourceEnterprise-实验室仪器整体服务Relocation实验室搬迁服务搬迁项目规划GXP实验室搬迁设备的拆装机调试供应商协调设备包装及运输危险品，冷链样品运输Compliance合规服务I/O/PQ验证文档仪器校准服务数据的记录与归档数据完整性服务CSV计算机化系统验证IT服务器验证LabIT信息化服务技术支持与咨询软硬件系统更新仪器软件应用支持Assetmanagement资产管理服务仪器维修与维护仪器资产管理信息化管理系统仪器使用率服务Scientific科学服务实验室效率咨询设备性能检验实验室管理服务实验支持服务科研支持服务作为全球领先的实验室仪器服务供应商，PerkinElmerOneSource提供：8ChengduGuangzhouShanghaiBeijingUrumqiShenyangXi’anQingdaoNanjingWuhanKunmingChongqingPKICKCPKISiteOfficeLocalizedemployeesPKIECNPKISCNPKIWCNPKINCN珀金埃尔默进入中国40年珀金埃尔默在中国拥有1100名员工上海研发中心江苏太仓诊断研发与制造中心PKI学院——太仓培训基地11个分公司，4个客户体验中心(CKC)PerkinElmer中国99特医食品特殊膳食用食品特医食品婴配食品运动营养辅食营养补充特医食品虽然叫食品，法规严格程度类似药品。1010法律地位《食品安全法》全面明确了特殊医学用途配方食品的法律地位注册管理《特殊医学用途配方食品注册管理办法》产品标准GB29922-2013《食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则》标签要求《预包装特殊膳食用食品标签》(GB13432-2013)生产规范GB29923-2013《特殊医学用途配方食品企业良好生产规范》检验部分：检验能力证明材料，检验部门的检验仪器能够满足产品标准中指标检测的要求，检验仪器具备计量证书，与检测项目对应的检验专业人员相关法规标准1111分类国标检验项目国标方法营养物质亚油酸、α-亚麻酸GC维生素A,D,E,K1,B1,B2,B6,烟酸,叶酸,泛酸,抗坏血酸,生物素HPLC钠,钾,铜,镁,铁,锌,锰,钙AAS碘GC硒荧光光谱法氯电位滴定磷可见分光光度法GB29922-2013《特殊医学用途配方食品通则》1212分类国标检验项目国标方法可选择性铬AAS钼/氟分光光度计法胆碱可见分光光度法左旋肉碱/核苷酸/肌醇GC牛磺酸HPLC限制物质硝酸盐/亚硝酸盐分光光度计法铅AAS黄曲霉毒素M1、B1HPLCGB29922-2013《特殊医学用途配方食品通则》1313分子光谱硒、磷、胆碱、氟、硝酸盐/亚硝酸盐1414试样皂化后，经石油醚萃取，维生素A、E用反相色谱法分离，外标法定量；维生素D用正相色谱法净化后，反相色谱法分离，外标法定量液相色谱1515气相色谱脂肪酸、肌醇、碘1616气相色谱脂肪酸检测样品制备5000rpm离心5min，上清待测转移至50ml离心管，3ml碳酸钠溶液清洗3次合并充氮，旋盖，振荡混合，80℃水浴2h，每20min混合一次40ml甲醇中逐滴加入5ml乙酰氯，边加边搅拌，会放热，冷却后定容50ml，现配现用，乙酰氯刺激，须防护加7ml10%乙酰氯-甲醇溶液0.2g多脂肪样品至15ml螺口玻璃管，加5ml甲苯0.5g干样至15ml螺口玻璃管，加5ml甲苯6g无水碳酸钠于100ml容量瓶，水定容1717气相色谱脂肪酸检测80100120140160180200220240246810121416182022242628303234363840424446485052545658606264色谱柱：固定液100%二氰丙基聚硅氧烷，100m×0.25mm×0.20μm，分析37种脂肪酸的组成1818元素分析方案钠,钾,铜,镁,铁,锌,锰,钙/铬钼铅方案一：PinAAcle900（AAS）+FIAS/FIMS特点：单元素分析方案二：（ICP-OES）特点：多元素分析方案三：PENexION（ICP-MS）（+HPLC）特点：多元素分析和联用技术1919机遇与挑战：前处理方法的如何选择需分析元素增加需分析的样品种类更多元素形态分析既熟悉又陌生元素分析2020目前样品处理最常用的几种方法1.湿法消解：1）硝酸+高氯酸；2）硝酸+氢氟酸+高氯酸湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解的样品快速方便。但缺点是易造成污染(如试剂、器皿等)。2.干法消解：马弗炉其优点是几乎没有试剂污染，但缺点是不适合易挥发性元素。3.微波消解：高压微波炉优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。缺点是石墨炉分析必须赶酸。4.快速消解：指直接石墨炉分析优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。直接分析是指：只要是液体样品或悬浮样品，仪器具有很好的扣背景抗干扰能力（如塞曼扣背景，峰计算方式，空心阴极灯等）。2121微波消解样品=0.5g酸=5mLHNO3,1mLHF赶酸转移，定容。2222湿法消解样品=0.5g酸=6mLHNO3,1mLHF,0.5mLHClO4赶酸转移，定容2323干法灰化样品=1-2g700℃灰化45min溶解残渣转移，定容2424快速消解样品=0.2g酸=0.5mLHNO3,0.3mLHF120℃加热15-20min至样品完全分散定容25251积碳问题独特的通空气、氩氢气体等技术，消除有机物、氯化物等的干扰2背景干扰THGA(横向加热)石墨炉专利的纵向交流zeeman效应背景校正氩气空气石墨炉分析——仪器要求2626AtomizationTemperaturesHGAandTHGAfurnacePinAAcle:专利的THGA石墨炉技术TemperatureprofilesHGA/THGAHGA°CTHGA°CAs23002000Al25002300B26502500Ba25502300Cu23002000Cr25002300Fe24002100Ni25002300Pb18001600Si26502350Sn23002200Ti26502500V265024002727纵向塞曼背景校正技术0.012LightSourceAtomizationModulationMonochromatorDetectorPMTDisplayPolarizerMagnetLightSourceAtomizationModulationMonochromatorDetectorSSDDisplayMagnet新型号：（1990）4100ZL,SIMAA,AA600/800,PinAAcle900纵向塞曼-无需偏光镜横向塞曼+偏光镜ZeemanHGA(1982)shownwithslurrysamplerModelZ/50002828元素分析未来趋势多元素中国药典元素检测种类检测项目推荐仪器中药铅、镉、砷、汞、铜测定法PinAAcle900（火焰+石墨炉+氢化物）新增中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则NexION系列ICPMS主要增加针对朱砂Hg、雄黄As的元素形态分析AltusHPLC+NexION系列ICPMS化学药如注射液中钾、钠等元素检测如甲芬那酸中铜的检测如氢氧化铝中镉、汞检测等等PinAAcle900（火焰+氢化物）生物制品如人血白蛋白中钾和钠检测人血白蛋白中铝残留量检测PinAAcle900（火焰+石墨炉）药物辅料如胶囊中铬的含量PinAAcle900（石墨炉）药物包装材料如塑料输液容器中钡、铜、铅、铬、镉、锡、铝等元素的检测PinAAcle900（火焰+石墨炉）或者NexION系列ICPMS2929USP232233检测仪器新的USP232233取代旧的USP231:232元素杂质-限值233元素杂质-测试步骤2232膳食补充剂元素杂质15种杂质元素镉、铅、无机砷、无机汞、铱、锇、钯、铂、铑、钌、铬、钼、镍、钒、铜两种测试方法采用ICP-OES或ICP-MS,前处理推荐使用密闭微波消解3030PerkinElmer多元素解决方案TitanMPS™MicrowaveSamplePreparationSystem在线自动稀释样品前处理Avio200ICPOESNexION2000ICPMS3131要点：灵敏度不是问题线性范围不是问题稳定性和可靠性值得考虑准确性至关重要难点：各类不同基质对接口、对质谱系统的影响，从而影响稳定性各类不同基质对相关元素质谱干扰的影响，从而影响准确度ICP-MS应用要点和难点3232确保稳定性和长时间运行可靠性样品长时间运行3333准确性质谱干扰同量异位素重叠，如40Ar+干扰40Ca+多原子或加合物离子，如40Ar35Cl+、40Ca35Cl+干扰75As+；难熔氧化物离子，如95Mo16O+干扰111Cd+；双电荷离子，如150Sm++干扰75As+。等离子体，Ar水，O、H样品消解的试剂，N、Cl、F、S、P样品基体，C、Na、Ca、Co等3434利用反应气与干扰离子直接反应消除干扰，而待测离子与反应气不反应而无损失。测56Fe+时：ArO++CH4→Ar+O+CH4+方案一、DRC直接消除干扰方案二、DRC将分析物(M)转移至其结合物(M+14，15，16，17，32，34等)消除干扰测As时：As++O2→AsO+DRC技术35351％CaCl2基体中分析As，Se未用DRC技术，选用同位素As75，Se8236361％CaCl2基体中分析As，Se使用DRC技术（O2），测定AsO，SeO，线性关系均优于0.99993737砷检测砷测定中遇到的问题：40Ar35Cl+和40Ca35Cl+对75As+的干扰3838NexION——对样品中元素浓度差异大的解决方案Hg:0,10,20,40,50,100,5