《硫酸亚铁铵的制备》

课题1硫酸亚铁铵的制备1.通过制备实验，进一步了解分离和提纯化合物常用的一些方法。2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。3.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。4.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。学习目标1．硫酸亚铁铵的性质硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为______色晶体，商品名为_________，是一种______，易溶于水,不溶于______,一般亚铁盐在空气中易被______,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或(NH4)2SO4都要____(见下表)。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体：将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液___________，冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。浅绿摩尔盐复盐乙醇氧化小蒸发浓缩一、实验原理硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的溶解度10℃20℃30℃40℃50℃70℃(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO4·7H2O40.048.060.073.3－－(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O18.121.224.527.931.338.5将铁屑与稀硫酸反应可制得___________溶液，然后加入等物质的量的________，加热浓缩可得到混合溶液，冷却至室温，则析出____________晶体。反应的化学方程式如下：___________________________，_________________________________________硫酸亚铁硫酸铵硫酸亚铁铵Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑FeSO4＋(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓2.硫酸亚铁铵的制备思考1．为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合，浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体？【提示】因为溶液中存在的是NH＋4、Fe2＋和SO2－4，浓缩时，溶解度小的盐会先析出。(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4和FeSO4都小。本实验的操作过程可分为三个步骤，即铁屑的净化、__________的制备和___________晶体的制备。1．取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入15mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟，以除去铁屑表面的油污，然后用______法分离并洗涤铁屑，晾干。即：浸泡(煮沸)→______法分离→洗涤→晾干(烘干)。硫酸亚铁硫酸亚铁铵倾析倾析二、实验步骤2．用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液,加热(有氢气生成，用明火加热注意安全)，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变(防止析出_______晶体)，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液(抑制FeSO4_______)，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。即：称量→加酸并加热→振荡→补充水→加硫酸→趁热过滤(抽滤)→转移至蒸发皿中。FeSO4水解3．称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现______为止。将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量______洗去晶体表面附着的水分。即：加硫酸铵饱和溶液→蒸发浓缩(出现晶膜)→冷却结晶→抽滤→酒精洗涤晶体。4．取出晶体，用干净的______吸干，称重并计算产率。即：用滤纸吸干→称量→计算。晶膜酒精滤纸5．硫酸亚铁铵的理论产量及产率的求算。理论产量：m(硫酸亚铁铵)＝mFeMFe×M(硫酸亚铁铵)产率＝实际产量理论产量×100%1．在制备硫酸亚铁铵的过程中(1)加入过量的铁：防止Fe2＋被氧气等氧化成Fe3＋。同时还可除去废铁屑中铁锈带入的Fe3＋。另外，蒸发浓缩溶液时要少搅拌，浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结晶，以减少接触空气的时间。实验建议(2)保持溶液的酸性：溶液中Fe2＋可发生水解：Fe2＋＋2H2OFe(OH)2＋2H＋，在反应过程中应加入过量稀硫酸，保持溶液一定的酸性，抑制Fe2＋发生水解。2．制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O宜采用水浴加热。水浴加热浓缩易控制加热温度，温度过高Fe2＋易被空气中的O2氧化。蒸发浓缩时会发生水解反应。利用实验室制氢废液，过滤除去PbSO4等杂质后,用ZnO调节滤液使其pH约为2，过滤取滤液加热、蒸发、浓缩溶液，制得较高温度下的硫酸锌饱和溶液，快速冷却结晶可制得硫酸锌晶体，通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体。拓展课题7-1：用制氢废液制备硫酸锌晶体利用乙醇的挥发，除去晶体表面附着的水分（1）步骤1Na2CO3的主要作用是。冷却结晶Fe+2Fe3＋=3Fe2＋步骤2步骤3步骤1滤渣m2g摩尔盐m1g的废铁屑15mL10％Na2CO3溶液小火加热，用倾析法分离并洗涤铁屑水浴加热趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液一定的实验操作一定量(NH4)2SO4固体除去铁屑表面的油污过滤（3）步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、、。（2）步骤2中铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）：。（4）步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是。1、三个步骤中都含有加热的操作：步骤1中：小火加热的目的是：；步骤2中：水浴加热的优点是；水浴加热是为了；步骤3中：加热是为了操作对比：步骤2步骤3步骤1滤渣m2g摩尔盐m1g的废铁屑15mL10％Na2CO3溶液小火加热，用倾析法分离并洗涤铁屑水浴加热趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液一定的实验操作一定量(NH4)2SO4固体升温，溶液碱性增强，去油污能力增强加速铁的溶解受热均匀、便于控制温度蒸发溶剂，浓缩结晶思考：该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热到时，停止加热。那么蒸发下列溶液呢？①从CuSO4溶液得到胆矾晶体：。②从NaCl溶液得到NaCl固体：。蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；蒸干时晶体会受热分解或氧化加热到大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热为什么不能蒸干？溶液表面出现晶膜步骤2步骤3步骤1滤渣m2g摩尔盐m1g的废铁屑15mL10％Na2CO3溶液小火加热，用倾析法分离并洗涤铁屑水浴加热趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液一定的实验操作一定量(NH4)2SO4固体下列适合用倾析法的有：A、沉淀的颗粒较大B、沉淀容易沉降C、沉淀呈胶状D、沉淀呈絮状AB防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失步骤3中可以用如下装置进行过滤：步骤2中溶液趁热过滤的原因是2、三个步骤中都含有固液分离的操作：步骤1中采用倾析法分离出铁屑步骤3中可以用如下装置进行过滤：减压过滤（也称抽滤或吸滤）1、这种过滤方式称为：。得到较干燥的沉淀布氏漏斗吸滤瓶安全瓶ABC普通过滤2、这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是：。3、你能讲出仪器A、B、C的名称么？（三）摩尔盐产品中离子的检验：例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4＋、Fe2+、SO42－，（1）甲同学提出可以用湿润的试纸、稀盐酸和溶液检验出这三种离子。Ba(OH)2新制氯水先加KSCN溶液，无明显变化，再加新制氯水，溶液呈血红色继续滴加氯水后，溶液的红色明显加深红色石蕊但是实际操作中，乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色，于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的Fe2+，该现象是：。（2）乙同学提出检验产品中的Fe2+、可以用KSCN溶液和另一种试剂来检验，试简述操作和现象：。（四）产品中Fe2＋的定量分析制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。称取4.0g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2mo1/LKMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2+全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积10.00mL。（1）请完成滴定过程中发生的离子方程式：Fe2＋＋MnO4－＋（）Mn2＋＋Fe3＋＋H2O（2）本实验的指示剂。A、酚酞B、甲基橙C、石蕊D、不需要D（3）KMnO4溶液置于（酸式、碱式）滴定管中酸式（4）终点颜色的变化:。溶液由浅绿色变为浅红色，半分钟内不变色518H＋15414%（5）产品中Fe2+的质量分数为。稀硫酸NaOH溶液ABC铁屑饱和硫酸铵溶液①②③变式训练：右图是模拟工业制备摩尔盐晶体的实验装置。步骤如下：3、利用容器②的反应，向容器①中通入H2，应关闭活塞，打开活塞（填字母）。向容器中通入H2的目的是。1、先用15％的Na2CO3溶液煮沸废铁屑（含少量油污、铁锈、FeS），再用清水洗净。2、将处理好的铁屑放人锥形瓶中，加入适量稀硫酸。ABC排出装置中的空气，带出溶解氧，防止Fe2+被氧化5、简述从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是：______、______、_______。稀硫酸NaOH溶液ABC铁屑饱和硫酸铵溶液①②③过滤洗涤干燥4、待锥形瓶中的铁屑快反应完时，，（填写操作）继续产生的H2会将锥形瓶中的FeSO4（含少量未反应的稀硫酸）压到饱和(NH4)2SO4溶液的底部常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。关闭活塞B、C，打开活塞A6、容器③中NaOH溶液的作用：稀硫酸NaOH溶液ABC铁屑饱和硫酸铵溶液①②③吸收FeS与稀硫酸反应生成的H2S气体，防止污染。小结：无机制备实验的原则原理正确、方案合理无危险、毒性小、绿色化方法可行、原料易得操作方便、装置简单2、安全性：1、科学性：3、可行性：4、简约性：5、高效性：速率快、产率高绿矾是一种重要的食品和饲料添加剂。某同学通过如下操作由废铁屑制备绿矾晶体：①将15%的Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2~3遍；②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80℃之间至铁屑耗尽；③趁热过滤，将滤液转入到烧杯中，静置、冷却结晶；④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量热水洗涤2～3次，再用置于蒸发皿中将晶体蒸干；⑤将制得的绿矾晶体放在细口瓶中，密闭保存。课后思考题：