(二)凯美克医药化学试生产方案1

江苏盛世化工有限公司年产2000吨2,4二氯苯酚、1000吨苯氧乙酸、建设项目试生产方案江苏盛世化工有限公司二〇一二年十月I目录目录.........................................................I一、建设项目设备及管道试压、吹扫、气密、单机试车、仪表调校、联动试车等生产准备的完成情况；......................................2二、投料试车方案...............................................2三、试生产（使用）过程中可能出现的安全问题、对策及应急预案......2四、建设项目周边环境与建设项目安全试生产（使用）相互影响的确认情况..............................................................17五、危险化学品重大危险源监控措施的落实情况.....................19六、人力资源配置情况...........................................21七、试生产（使用）起止日期.....................................222一、建设项目设备及管道试压、吹扫、气密、单机试车、仪表调校、联动试车等生产准备的完成情况；进入工程扫尾设车阶段企业会同设计、施工单位组成试车领导小组统筹安排试车工作，制定并实施试车方案，分别在单机试车前、全系统联动试车前、化工投料试车前开展“三查四定”检查，专人负责限期整改完成，保证工程质量和试车工作顺利完成。1、2012年10月12日，上午司炉工，设备科人员对锅炉进行了气压试验，10月13日上午在保压24小时确无疑漏点，排除压力，保证锅炉正常水位，锅炉水进过树脂软化处理，符合GB1576水质标准，检查炉排，风室，鼓风机，是否正常运转，检查安全阀是否校验，排污阀门，蒸汽阀门是否关闭，除渣机运转正常，上煤系统，供水系统，燃烧系统确保无异常。2、2012年10月14日到16日对蒸汽管道，压缩空气管道进行气压试验，参与人员用肥皂水进行试漏，对漏点做好记号，泄压后对漏点进行补漏，3、10月12日由车间主任带领班组长对工艺管道，真空管道，水冲泵，机械泵进行检查调试，4、10月16日，对车间全装置阀门组织人员除锈上油，对所有阀门开关灵活，并挂牌，检查压力表，安全阀是否校验，反应釜由生产厂方来人和公司操作人员一起对反应釜进行调试，试压，压力0.06MPa,管道常压试漏，24小时确保没泄漏点。35、设备管道试压、吹扫完成组织车间、部门进行单机试车。对车间设备进行空载运转，并以水、空气为介质进行带负荷试车，以检查机械设备制造和安装质量。单机试车以车间为单位组织，各岗位作业人员具体实施。6、自控仪表专业人员会同工艺及操作人员对检测、自控、联锁、报警装置进行全面检查、调试、预设相关参数，确保仪表自控系统符合设计要求。7、在车间装置单机试车符合试车标准后以车间为单位进行联动试车，以水、空气等为介质进行模拟试运行，检查系统运行效果，检查全部机械、设备性能和制造、安装质量。8、供电系统已平稳运行，备品配件齐全，通讯联系运行可靠，生产调度系统正常运行。9、公用工程系统具备条件，保运工作已落实，安全，消防等急救系统已完善。建设项目试车生产准备完成情况一、管道系统耐压、吹扫、气密试验情况项目名称负责人参加人员试验时间结论蒸气管道何卫兵殷爱民，郝万里2012，10,14合格工艺管道薛锋许立锋，李明2012，10,15合格压缩空气管道何卫兵殷爱民，郝万里2012，10,16合格水管道丁小红许立锋，李明2012，10，16合格4二、仪表调校（检测、控制、连锁、报警）项目名称负责人参加人员试验时间结论可燃、有毒气体检测报警何卫兵殷爱民，郝万里2012，10,18合格高危工艺自动控制、连锁、报警何卫兵殷爱民、李建国2012，10,19合格储罐系统薛锋许立锋，李明2012，10,18合格锅炉系统顾仰松王刚，武心海2012，,10,18合格三、单机试车项目名称负责人参加人员试验时间结论三车间何卫兵聂丰田，杜根才2012，10,19合格四、联动试车三车间何卫兵李桂田，钱玉刚2012，10,20合格1二、投料试车方案1、首先在开机前确定好操作人员，检查设备是否正常，原材料配备是否到位，岗前员工进行培训，考核合格，持证上岗。现场消防器材到位。2、投料车间三（反应釜2000L）（1）、氯化反应向氯化釜中加入一定量的苯酚，然后液氯经计量，气化，缓冲后通入氯化釜底部进行氯化反应，通过控制通入氯气速率和夹套冷却水控制反应温度在60，反应为微负压，反应生成的氯化氢经降膜吸收为30℃的盐酸。（2）、中和反应往中和釜中加入－定量的水和氯乙酸，搅拌均匀后缓慢加入液碱进行中和反应，夹套通冷却水控制中和反应温度在45℃左右，压力为常压。（3）、缩合反应向缩合釜中加入适量的苯酚，夹套通蒸气升温至70℃，然后关闭蒸汽通冷却水，缓慢滴加氯乙酸钠溶液（中间体1）和液碱进行缩合反应，控制反应温度为80℃，压力为常压。反应完成后继续滴加液碱调节PH值至11，反应中生成的苯氧乙酸钠（中间体2）结品晶析出，晶体经真空过滤后苯氧乙酸钠投入溶解釜，加入适量水溶解后待用。过滤出的母液去缩合母液储罐（含苯氧乙酸钠的碱液），回用于缩合工序。生产过程中要精心操作，不能超温超压。（4）、酸化反应将溶解釜中的料液转入酸化釜，然后向酸化釜中滴加盐酸进行酸化反应，调节pH值为1，夹套通冷却水控制反应温度为50℃,压力为常压,反应过程中不断有苯氧乙酸晶体析出,晶体经离心过滤,干燥得产品苯氧乙酸。2三、试生产（使用）过程中可能出现的安全问题、对策及应急预案1、本项目试生产涉及的危险化学品危险特性本项目试生产涉及的危险化学品如下：液碱、盐酸,氯乙酸,液氯,苯酚。表3.1.1涉及到的危险化学品的主要危险、危害特性表物料名称危险货物编号爆炸极限（V/V,mg/m3）危险性类别火险分类主要危险毒性分级职业接触限值（mg/m3）备注苯酚61069/6.1类有毒品丙火灾、中毒Ⅱ剧毒氯乙酸61610/8.1类酸性腐蚀品丙火灾、中毒IIMAC：2剧毒品液氯23002/2.3类有毒气体乙火灾、中毒ⅢMAC：1剧毒品液碱82001/8.1类酸性腐蚀品丁腐蚀ⅢMAC：2盐酸81013/8.1类酸性腐蚀品戊腐蚀、中毒ⅢMAC：7.5易制毒注：①上表中“危险性类别”依据《危险化学品名录》(2002年版)；②“生产的火灾危险性分类”依据《建筑设计防火规范》(GB50016-2006)；③“职业毒害程度分级”依据《职业性接触毒物危害程度分级》(GBZ230-2010)，该分类中Ⅰ表示极度危害，Ⅱ表示高度危害，Ⅲ表示中度危害，Ⅳ表示轻度危害。2、试生产中可能出现爆炸、火灾、中毒、灼伤事故的危险、有害因素（1）2,4-二氯苯酚生产过程的主要危险1,氯化,一,氯化反应为放热反应,反应温度控制在60℃。若其温度失控而过高,导致反应加快,造成釜压增大,有发生冲料甚至引发爆炸,中毒的危险。2,氯气的通入速度是影响反应温度的关键。若其加入速度过快,则促使反应速度加快,造成釜温升高,内压增大,有发生冲料,爆炸的危险。3,在反应过程中必须保证冷却效果和正常搅拌。若其发生停水,停电或搅拌出现故障,使反应物料得不到有效冷却或正常搅拌,反应热不能及时移出,造成釜温升高,内压增大,有发生冲料等危险。4,要保证反应釜密闭完好。否则有发生物料泄漏的危险。35,液氯钢瓶和反应器之间应装有氯气缓冲罐,否则,在氯全断流或压力减少时形成倒流,如出现效氯化的有机物质倒流进气瓶将引起爆炸。在操作中停止通氯未及时关闭氯气瓶阀,会因温度骤降,瓶内氯气体积缩小而造成物料倒罐,形成爆炸性气体,按规定液氯钢瓶使用必须留有一定余压,否则会因压差导致倒罐危险。6,反应中生成的氯化氢气体必须和反应同步送降膜吸收塔吸收产生盐酸,若系统出现故障或吸收不同步,不充分造成压力积聚,降膜吸收塔有超压爆炸的危险。7,液氯在使用过程中应定期排放气化器,缓冲罐内残液,防止三氯化氮在其中积聚爆炸。(2)中毒的危险性本生产过程中涉及到的苯酚,液氯,氯化氢,盐酸,2.4二氯苯酚,2.6二氯苯酚物质具有一定的毒性。氯化氢和盐酸毒性程度属中度危害，对人体有一定的毒害作用，氯为2.3类有毒气体，剧毒化学品，毒性程度为高度危害。为眼，呼吸道粘膜有刺激作用，吸入极高浓度的氯气，可能引起迷走神经反射性心跳骤停或喉头痉挛而发生“电击样”死亡。皮肤接触液氯或高浓度氯，在暴露部位可有灼伤或急性皮炎。苯酚为第6.1类毒害品，毒性程度为中度危害。对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。基于生产过程中所涉及到的物质具有一定的毒性危害，因此，当物料发生泄漏、工作场所空气中所含浓度超标或人员不慎接触发生口入、吸入、皮肤吸收等情况下，均有发生人员中毒的危险。需要特别指出的是，液氯为剧毒品，一旦发生泄漏，将在较大范围内扩散，造成对人员的毒性危害。43）灼烫的危险性灼烫主要包括高温物体烫伤和化学物品的灼伤。该项目中的盐酸等均具有一定的腐蚀性，人体不慎接触，又发生化学灼伤的危险。在生产中涉及到高温物质和设备，如氯化、精馏温度较高，若保温措施不良，人体一旦接触，有被烫伤的可能。生产中高温烫伤的危险性是比较突出的。4）中和工序①中和反应为放热反应，要严格控制温度。过程中若遇停水、停电或搅拌出现故障，则使反应热不能及时导出，物料也得不到正常的搅拌，造成反应速度加快、釜温升高、内压增大，有发生冲料、火灾、爆炸的危险。②中和反应液碱的加入速度是影响反应温度的关键因素之一。若其加料速度过快，造成反应剧烈，导致釜温升高、内压增大，有发生冲料和火灾、爆炸的危险。5）缩合工序①缩合反应为中等放热反应，要严格控制温度。过程中若遇停水，停电或搅拌出现故障，则使反应热不能及时导出，物料也得不到正常的搅拌，造成反应速度加快、釜温升高、内压增大，有发生冲料、火灾、爆炸的危险。②缩合反应中氯乙酸钠溶液和液碱的加入速度是影响反应温度的关键因素之一。若其加料速度过快，造成反应剧烈，导致釜温升高、内压增大，有发生冲料和火灾、爆炸的危险。③缩合反应结束后晶体经真空过滤，此过程为密闭过程，相对危险较小。④晶体加水溶解过程的危险性较小。6）酸化工序①酸化反应为放热反应，要严格控制温度。过程中若遇停水、停电或搅拌出现故障，则使反应热不能及时导出，物料也得不到正常的搅拌，造成反应速5度加快、釜温升高、内压增大，有发生冲料、火灾、爆炸的危险。②酸化反应盐酸的加入速度是影响反应温度的关键因素之一。若其加料速度过快，造成反应剧烈，导致釜温升高、内压增大，有发生冲料和火灾、爆炸的危险。③苯氧乙酸晶体的离心过滤、干燥、包装过程具有一定的危险性。离心过滤过程存在一定的火灾、爆炸危险性。若离心机加料过多、偏重等，有发生物料泄漏并引发火灾、爆炸的可能。另外，若离心机发生机械或电机故障而产生火花（摩擦火花、静电火花、电气火花等），有发生火灾、爆炸的危险。物料进入旋转闪蒸干燥机进行干燥，在干燥过程中有发生火灾的可能性。若干燥系统封闭不严，致使空气进入系统内部，有发生火灾、爆炸的危险。另外，若干燥温度过高，使烘干速度加快，造成内压增大，真空度下降，有发生泄漏的可能。包装过程存在粉尘危害。④离心母液去中和釜中和，此过程危险性参考以上中和工序。静置分层的危险性较小。7）中毒的危险性氯乙酸钠为6.1类毒害品，毒性程度为高度危害。本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激和腐蚀作用。苯酚为第6.1类毒害品，毒性程度为中毒危害。苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒：吸入高浓度蒸汽可致头痛、头晕