PTA装置及工艺

PTA装置及加氢精制工艺简介PTA装置概况PTA技术简介生产工艺方法AMOCO工艺法ICI工艺法MPC工艺法国内PTA装置概况燕山石化公司3.6万吨/年AMOCO1981年投产上海石化股份有限公司22.5万吨/年MPC1985年投产扬子石化公司45万吨/年AMOCO1989年投产济南化纤总厂7.5万吨/年MPC1991年投产仪征化纤股份有限公司25万吨/年AMOCO1995年投产乌鲁木齐石化总厂7.5万吨/年ICI1995年投产辽阳石油化纤公司22.5万吨/年ICI1996年投产天津石化公司25万吨/年MPC2000年投产天津PTA装置概况概况1997年1月30日在北京中石化总公司国际事业公司和日本三井造船株式会社签定了以对二甲苯为原料年生产能力为25万吨的精对苯二甲酸（PTA）的生产装置合同，1997年7月1日生效。PTA项目总投资：130829.4万元、占地43050M2本装置共有设备机械等577台，买方供货237台，卖方供货340台设计基础PTA装置设计的年生产能力为25万吨精对苯二甲酸，设计运转时间7200小时每年，每小时产量35吨PTA，操作弹性在70%—110%之间。装置组成PTA装置包括粗对苯二甲酸（TA）生产单元；精对苯二甲酸（PTA）生产单元；辅助设施和公共设施。1.TA单元流程TA单元生成PTA的原料粗TA（CTA），采用MPC专有的液相催化氧化对二甲苯的工艺。TA单元主要由进料准备、氧化、分离和干燥、溶剂和催化剂回收四部分组成。基础工艺流程为对二甲苯（PX）、醋酸溶剂（Q）和醋酸钴、醋酸锰催化剂、及四溴乙烷（TBE）助催化剂一起进入氧化反应器TD-201，空气(空气与纯氧的混合气)在流量控制下进入反应器底部，三台在线氧分析仪检测尾气中氧气的浓度。氧化主反应PX+O2==TA+2H2O(催化剂,醋酸溶剂）氧化副反应PX+O2==4CBA+H2O氧化工艺简介反应温度通过改变压力来调节。底进轴锚式搅拌器TJ-201使空气和液体有效的接触，防止氧化反应器的内壁结垢，并保持固体为悬浮状态。氧化反应放出的热量通过蒸发溶剂来带走，反应器的顶部有一个脱水塔用来除去氧化反应中生成的水。反应器塔底物连续排入浆料罐TD-203，在其中一步减压至常压，通过降压闪蒸沉淀TA，将浆料送入离心机TM-300，分离出的湿滤饼进入再打浆罐TD-300进行再打浆后送入旋转真空过滤机（RVF）TM-301A、B，使TA与母液分离，母液进入循环再作反应溶剂。TA滤饼进入干燥机TM-304内干燥后得到CTA，利用反应尾气或N2风送至料仓TTK-400。加氢精制工艺技术概述反应原理此加氢反应为非均相催化反应，包括：固相：钯-碳催化剂液相：对苯二甲酸水溶液气相：氢气和水蒸汽进料加氢结晶分离过滤干燥TA冷凝水H2蒸汽母液溶剂回收PTA固体回收工艺水HAC氧化PTA单元工艺流程总貌图干燥的CTA通过风送系统从TA日料仓TTK-400送入CTA料斗PTK-101，通过自动称重进料器PM-101和浆料罐螺旋进料器PM-102以恒定的流量进入进料浆料罐PD-101，经脱离子水（DIW）打浆加压，加热溶解，进入加氢反应器PD-201与H2在287℃，7.6Mpa的条件下，通过钯—碳（Pd/C）催化剂床层进行加氢反应，使4—CBA转化成易溶于水的对甲基苯甲酸（P—TA）。加氢主反应4CBA+H2==PT酸+H2O然后将浆料依次经过PD-301、PD-302、PD-303、PD-304逐级降压结晶，使浆料中析出PTA，然后通过离心机PM-401、旋转真空过滤机PM-402进行母固分离，洗涤精制后的滤饼，经螺旋输送器进入干燥机PM-404中干燥，得到合格的PTA产品，再用反应尾气或N2将PTA输送至料仓PTK-800A、B，供后面PET（聚酯）使用或由仓储车间打包装置打包外售。加氢过程中的付化学反应：1）当使用新鲜的钯-碳催化剂时，有可能发生下述反应，但很快就停止2）如果氢气分压非常低时，将发生下述反应：进料部分干燥的粗TA通过风送系统从TA日料仓TTK-400送入粗TA料斗PTK-101,之后通过自动称重进料器PM-101和浆料罐螺旋进料器PM-102以恒定的流量进入进料浆料罐PD-101.进料浆料罐中加入循环工艺水与TA混合,进料浆料罐搅拌器PJ-101使PD-101中的固体和水混合,并使之保持为均一的悬浮液。进料浆料罐下的反应器进料提升泵ＰＰ－101用来提升反应进料泵ＰＰ－102的入口压力，ＰＰ－102向加氢反应器ＰＤ－201提供经过预热的高压进料。反应器进料通过进料预热器（ＰＥ－101Ａ~ＰＥ－101Ｅ）加热到所需的反应温度。前三个预热器ＰＥ－101Ａ，Ｂ＆Ｃ通过蒸汽加热，最后两个预热器ＰＥ－101Ｄ＆Ｅ用热油加热。进料部分流程图常见问题PM-104袋滤器压差高，呼吸阀起跳现象：PI-2105压力高并达到高值，PDI-2104压差高并达到高值；呼吸阀起跳原因：CTA进料中湿含量大；CTA进料中杂质含量超标；PZ-100转阀损坏处理：热水运转或切浆料运转时对PM-04进行更换滤袋PTA进料系统波动现象：PD-101中的浆料密度控制不稳，波动较大；FC-2101A进料量指示波动较大原因：PM-101-1的排气线堵塞；KCV-2101故障，气动膜头损坏处理：用木榔头敲击PM-101-1的排气线，使其畅通；调大PM-101-1排气线的氮气吹扫量，使氮气正常通入；仪表人员进行检查、维修。工艺切RS运转原因：FC-2601低流量联锁（200kg/h）；PP-101泵停；PP-102双运中突然一台故障自停；PD-201压力PS-2203高联锁（8.33MPa)；PE-01换热器堵，FC-2201流量突然降低处理：程序自动切RS运转；内操操作DCS软开关切RS运转动作：SDV-2103、SDV-2105关闭，SDV-2104打开加氢部分澄清的ＴＡ水溶液连续地经过预热器进入加氢反应器ＰD－201，经过催化剂床层。加氢反应器中通入氢气。在ＰＤ－201发生催化加氢反应，使ＴＡ中的不纯物转化成可溶于水的物质。主要反应为对醛基苯甲酸（4－ＣＢＡ）转化成对甲基苯甲酸（P-TA），后者通过结晶极易从ＰＴＡ中除去。加氢部分流程图常见问题PC-201油路断流现象：调压阀油路断流；PD-201进氢压力波动较大，造成PD-201的液位波动原因：PC-201设备本身故障处理：切换氢压机PE-101B/C疏水器故障现象：PE-101B和PE-101C的出口温度降低，PE-101D/E的加热热油（HO）用量增大原因：PE-101B和PE-101C的疏水器直跑，不能正常憋压，造成换热效果不好处理：更换新疏水器；关闭该疏水器的后手阀，根据其出口温度调整手阀开度大小结晶部分加氢反应生成物进入到四级连续搅拌闪蒸结晶器（ＰＤ－301～ＰＤ－304），在其中逐步进行降压。由于成功的降压，水便闪蒸出来使剩下的溶液冷却，这样ＰＴＡ便以期望的粒度分布结晶析出。从头两个结晶器（ＰＤ－301＆ＰＤ－302）闪蒸出的蒸汽通过在第一和第二结晶器排气冷凝器（ＰＥ－301＆ＰＥ－302）中产生蒸汽来进行部分冷凝。结晶器间的浆料输送利用它们之间的压差进行。结晶器的搅拌器ＰＪ－301至ＰＪ－304用来保持浆料为悬浮液。从最后两个结晶器（ＰＤ－303＆ＰＤ－304）闪蒸出的蒸汽直接送到第一预热器ＰＥ－101Ａ作为热媒。结晶部分流程图常见问题产品质量中粒径偏大或偏小处理：改变PD-301的液位控制，由35%提至38%或由35%降至32%；改变PD-301的压力控制，由4.21MPA提至4.3MPA或由4.21MPA降至4.1MPA；检查现场工艺管线的保温情况；改变PV-2201的阀开度排料线出现堵塞现象：前面的结晶罐液位升高；排料线上的液位调节阀异常开大原因：液位调节阀卡料处理：活动液位调节阀（0%~100%）；投用MPW冲洗程序进行冲洗PD-301、302的压力出现较大波动现象：压力控制不稳，波动较大；PT-501的压力波动较大原因：10BW用量波动（TP-1210泵故障）；PE-301、302的液位调节阀滞后；PE-301换热器出现堵塞处理：切换TP-1210泵；仪表检查PE-301、302的液位调节阀；打开现场MPW手阀对PE-301的管程进行冲洗PM-301、303、304下料线堵现象：PM-301、303、304的下料温度降低原因：各结晶罐的压力波动造成闪蒸蒸汽中夹带固含量大，从而堵塞其下料线。处理：用LPW或MPW对其下料线进行冲洗分离和干燥部分第四结晶器中产生的ＰＴＡ浆料送入离心机ＰＭ－401分离成湿ＰＴＡ饼和母液。湿ＰＴＡ饼靠重力连续排入再打浆罐ＰＤ－401，母液也连续地排入母液罐ＰＤ－403。母液在液位控制下，从母液罐进入常压下的母液闪蒸罐ＰＤ－404。ＰＤ－404中的母液通过废溶剂泵ＰＰ－404送到废母液处理区。从ＰＭ－401来的ＰＴＡ饼在再打浆罐ＰＤ－401中用新鲜的热脱离子水进行再打浆。ＰＤ－401中的PTA浆料在液位控制下排入旋转真空过滤机的进料罐ＰＤ－402，之后通过旋转真空过滤机的进料泵ＰＰ－402在液位控制下送入旋转真空过滤机ＰＭ－402。为防止固体沉积，提供了一条从ＰＭ－402过滤机进料盘到ＰＤ－402的浆料溢流管线。ＰＭ－402过滤端的真空由ＲＶＦ真空泵ＰＣ－403提供。滤液，洗涤液和蒸气/惰性气体排入滤液分离罐ＰＤ－405，分离出的液体用泵通过循环溶剂加热器ＰＥ－403送入循环溶剂罐ＰＤ－501，分离出的蒸汽经过过滤机的蒸气冷凝器ＰＥ－405送回到过滤机的真空泵。真空泵排料至真空泵分离罐ＰＤ－406，分离出的液体送入干燥机N2洗涤塔PT-401用作洗涤液，分离出的气体返回到过滤机，其中的一部分用来排放滤饼。湿滤饼通过流料槽ＰＭ－403进入常压操作的干燥机ＰＭ－404。湿滤饼中蒸发出的水蒸汽被反向一次通过的惰性气体吹走。离开干燥机的这股气体中夹带有少量固体，在干燥机洗涤塔中用反向接触的冷ＤＩＷ进行洗涤。离开洗涤塔的气体直接排空。最后得到的干燥粉末状ＰＴＡ晶体产品通过风送系统送入ＰＴＡ日料仓ＰＴＫ－800，然后送到ＰＴＡ产品料仓ＰＴＫ－810或不合格料仓ＴＴＫ－401或界区外ＰＥＴ车间。离心和干燥部分流程图离心和干燥部分流程图离心和干燥部分流程图常见问题离心机碱洗频繁现象：现场离心机主体躁声大；DCS震动、扭矩指示值增大，VI-2400超过120UM；油泵躁声大原因：主体皮带松；设备内部组件损坏；离心机超负荷运转；油泵出现故障处理：将离心机切出进行泄压、碱洗、维修；检修油泵RVF工作状况不好现象：真空度偏低；抽出滤液量低；PD-402的液位高；RVF转速高原因：工艺系统中浆料的粒径偏小；PP-402出口的温度偏高；PE-405换热器管程部分堵塞；RVF工艺系统泄漏；滤布脏处理：降低离心机的打浆水量；调整PP-402出口补入DIW的量；更换滤布；清扫PE-405的列管；紧固工艺系统的各道法兰；调整结晶器系统增大粒径RVF电流高，过载现象：RVF电流波动且逐渐偏高，最后过载停原因：RVF运转时间长；滤布脏，滤桥堵料处理：通入碱液进行浸泡，然后排放，循环处理数次PM-404内压高原因：RVF下料湿含量大；PM-404排料少，主体内积料；PM-403下料端LPW喷淋故障，循环氮进PT-401的入口处堵料；PM-404加热疏水器故障；PM-403的LPW冲洗未关闭。处理：调整离心、过滤系统，降低下料湿含量；检查PM-404风送线的过滤网是否堵塞；检查PM-403的LPW的喷淋阀是否关闭；仪表确认进入PM-403端的LPW喷淋程控阀及程序是否正常；检查干燥机疏水器是否直跑，造成物料干燥效果不好；调整干燥机下料。PZ-403停现象：PM-404-1、PM-404-2停；RVF破坏真空即PV-2405全开，PV-2402全开原因：TS-2415联锁（低于132℃）；PZ-403密封氮气堵，故障停；块料落下堵塞转阀，过载