2第二章生药的真实性鉴定

1第二章生药的真实性鉴定内容：第一节生药鉴定的意义第二节生药鉴定的内容第三节生药鉴定的一般程序第四节生药鉴定的常用方法2第一节生药鉴定目的意义1、发掘中医药学遗产，整理中药品种。尽量做到一药一名，互不混淆，保证生药品种的真实性、疗效和用药安全。（真伪）2、制订生药质量标准，促进生药标准化。（优劣）3、寻找和利用新药资源，发展中药事业。3第二节生药鉴定内容真伪鉴定（品种）纯度鉴定品质优良度的鉴定（质量）生药鉴定4同名异物：指一种中药名称下有多种来源的植物（或动物）作相同的药物使用。粉防己(防己科)木防己(防己科)广防己(马兜铃科)一、真伪鉴定第二节生药鉴定内容5同物异名：是指同一药用材料在不同地区称呼不同的名字，作不同的生药使用。大血藤（红藤）木通科能清热解毒、活血止痛鸡血藤，豆科补血活血、舒筋活络6二、纯度的鉴定有机杂质：（1）来源相同，药用部位不同（2）来源相同，非药用部位（3）不同来源的渗杂物：杂草、人工仿制品、铁条等无机杂质：泥土沙石检查：肉眼或扩大镜观察，拣出杂质；筛分；称重，计算1、杂质检查第二节生药鉴定内容72、水分测定生药样品的要求：先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片1.烘干法2.甲苯法A.圆底烧瓶B.水分测定管C.直形冷凝管二、纯度的鉴定第二节生药鉴定内容8取样品2～5g扁形称量瓶中（厚度不超过5mm，疏松样品不超过10m）精密称定精密称定重量100～105℃干燥器冷却30分钟100～105℃冷却称重干燥1小时干燥5小时至连续两次称重的差异不超过5mg为止93、灰分测定总灰分：生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐，以及生药表面附着的不挥发性无机盐类。1.总灰分测定法2.酸不溶性灰分测定法二、纯度的鉴定第二节生药鉴定内容10三、品质优良度鉴定1.中和法（酸碱）2.重量法3.分光光度法4.HPLC、GC1、有效成分含量的测定第二节生药鉴定内容112、挥发油含量的测定A.圆底烧瓶B.挥发油测定器C.冷凝管1.甲法密度1.02.乙法密度1.0三、品质优良度鉴定第二节生药鉴定内容123、浸出物含量的测定1.水溶性浸出物测定2.醇溶性浸出物测定3.醚溶性浸出物测定三、品质优良度鉴定第二节生药鉴定内容13四、有害物质检查（见第四章内容）1、农药残留量测定2、黄曲霉毒素检查3、重金属检查第二节生药鉴定内容14第三节生药鉴定的一般程序１、检品登记：记载名称、送检单位或取样地点、日期、样品数量、包装形式、有无水浸、霉变、散落等异常情况。２、按规定取样：按药典规定进行：在100件以下的,取5件;100--1000件的,按5％取样；超过1000件的,按1％取样；不足５件的，逐件取样；贵重药材不论件数多少，均逐件取样。每一件至少在不同部位抽取2-3份样品。每一包件的取样量一般生药100-500克,粉末状生药25克,贵重生药5-10克。所取总样品经混合、反复对半递减后，一般所得样品不得少于做一次全面检查用量的３倍，即一份作鉴定用，一份作复核用，另一份保存，保存期至少一年。15３、杂质检查：有机杂质包括来源相同，但为非药用部分；无机杂质包括泥沙等。所用方法一般为直接观察、或用方大镜观察，挑检或筛除；宜可通过测定生药的灰分和酸不溶性灰分来决定生药杂质的含量。４、品种鉴定：选择合适的鉴定方法，以鉴定生药的真实性，决定生药的来源，即确定生药科名、学名及药用部分。第三节生药鉴定的一般程序16５、品质鉴定：确定生药的优劣，一般通过水分测定、灰分测定、浸出物测定、挥发油测定、主要成分或有效成分的含量测定来综合判断检品的优劣。６、安全性鉴定:农药残留、重金属超标7、写出鉴定报告：根据实验结果做出检品“合格或不合格”、“符合或不符合”药典规定、及“能否供药用”的结论。经部门主管审核后签发报告书。药品检验部门签发的报告书具有法律效力。第三节生药鉴定的一般程序17第四节生药鉴定的常用方法一基原鉴定（分类学鉴定）二性状鉴定三显微鉴定四理化鉴定（显微化学反应）四大鉴定18一、基原鉴定（originidentification)1、概念：利用分类学的知识，对生药的来源进行鉴定，确定学名和药用部分，以保证在应用中品种准确无误。第四节生药鉴定的常用方法192、步骤：⑴实地调查和采集标本⑵观察、记录植物形态一、基原鉴定（分类学鉴定）第四节生药鉴定的常用方法202、步骤：⑶核对文献进行鉴定：中国植物志、中国高等植物科属检索表、中国经济植物志、中国药用植物图鉴、中国高等植物图鉴、中药志、中药大辞典、中华本草、植物分类学报等。⑷核对标本：对有疑问的生药进行最后鉴定一、基原鉴定（分类学鉴定）第四节生药鉴定的常用方法213、特点：基原鉴定是生药鉴定和一切研究工作（生药生产、资源开发、新药研制）的基础，鉴定比较准确，但采集标本较难。一、基原鉴定（分类学鉴定）第四节生药鉴定的常用方法22（一）概念P17利用眼看、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的方法对生药的外观性状进行鉴定，确定生药真伪优劣的方法。（二）内容形状、大小、颜色、表面特征、质地、断面特征、气、味，水试、火试。二、性状鉴定(macroscopicidentification)第四节生药鉴定的常用方法231.形状（shape）老药工们常以简单、生动的语言加以概括，易懂易记：防风的根茎部分称“蚯蚓头”“凤眼圈”山参的主要特征被形象地描述为“芦长碗密枣核艼，紧皮细纹珍珠须”；海马的外形为“马头蛇尾瓦楞身”2.大小（size）生药的大小之长短、粗细、厚薄。3.色泽（color）各种生药的颜色是不相同的，而同一生药的色泽变化与生药质量有关。如玄参要黑，丹参要紫，茜草要红，黄连要黄。若是两种颜色，以后一种为主。“黄棕色”以“棕色”为主。244.表面特征（surfacecharacter）生药表面的特征不尽相同，如光滑、粗糙、皮孔或毛茸等。255.质地(texture)生药质地的特征可分软硬、坚韧、疏松、致密、黏性或粉性等。形容生药质地的术语很多：如质轻而松、断面多裂隙，谓之“松泡”，如南沙参；生药富含淀粉，折断时有粉尘散落，谓之“粉性”，如山药；质地柔软，含油而润泽，谓之“油润”，如当归；质地坚硬，断面半透明状或有光泽，谓之“角质”，如郁金等。266.断面(fracture)一是指生药自然折断面，二是指用刀横切成段断面。对于根及根茎、茎和皮类生药的鉴别折断面观察很重要。如茅苍术易折断，断面放置能“起霜”(析出白毛状结晶)，白术不易折断，断面放置不“起霜”；27甘草折断时有粉尘散落(淀粉)；杜仲折断时有胶丝相连；黄柏折断面呈纤维性；苦楝皮的折断面裂片状分层；厚朴折断面可见亮星。28对于横切面特征的描述，经验鉴别有很多术语，如：黄芪有“菊花心”；粉防已有“车轮纹”；茅苍术有“朱砂点”；大黄根茎可见“星点”；何首乌有“云锦纹”；商陆有“罗盘纹”等。297.气（odour）有些生药有特殊的香气或臭气，这是由于生药含有挥发性物质的缘故，也成为鉴别该生药主要依据之一，如檀香、阿魏、麝香等。对于气味不明显的生药，可切碎后或用热水浸泡后再闻。308.味（taste）是鉴别生药时口尝的实际滋味。注意有强烈刺激性和剧毒的药材，口尝时要特别小心，以免中毒如乌梅、木瓜、山楂均以味酸为好；黄连、黄柏以味越苦越好；甘草、党参以味甜为好。9.水试是利用生药在水中或遇水发生沉浮、溶解、颜色变化，透明度，粘性、酸碱变化等特殊现象进行鉴别生药的一种方法31西红花加水浸泡后，水液染成金黄色秦皮水浸，浸出液在日光下显碧蓝色荧光；葶苈子、车前子等加水浸泡，则种子变黏滑，且体积膨胀；熊胆粉末投入清水杯中，即在水面旋转并呈黄色线状下沉而不扩散。3210.火试有些生药用火烧之，能产生特殊的气味、颜色、烟雾、闪光等，作为鉴别手段之一。如降香微有香气，点燃则香气浓烈，有油流出，烧后留有白灰麝香少许用火烧时有轻微爆鸣声，起油点如珠，似烧毛发但无臭气，灰为白色；海金沙易点燃而产生爆鸣声及闪光，而松花粉及蒲黄无此现象，可资鉴别。33嗅气尝味＊取样要有代表性＊口尝时咀嚼1分钟＊有刺激性和剧毒的药材，口尝小心，以免中毒34（三）特点简便易行，不需要特殊的仪器设备，但需要有一定的工作经验,同时难以对粉末类生药及中成药进行鉴定。（四）观察性状的原则：先整体后局部。局部则先上后下，先外后内。第四节生药鉴定的常用方法二、性状鉴定35（五）各类生药药材的形状鉴定要点P19生药饮片：将生药通过净制、切制、炮制，直接供配方、制剂使用的加工生药。根据横断面、表面、气味等识别。第四节生药鉴定的常用方法二、性状鉴定36（一）概念通过利用显微镜来观察生药内部的组织构造、细胞形状及细胞后含物的特征，来鉴定生药真伪优劣的方法。（二）特点适用于粉末类生药、外观性状相似内部构造有区别的生药及仍保持原来生药特点的某些中成药的鉴定。但制片较繁琐，且需要一定的设备。三、显微鉴定(microscopicidentification)第四节生药鉴定的常用方法3738（三）显微鉴定步骤制片：临时制片：徒手切片、表片装片、粉末制片、解离组织片；永久制片：主为石蜡切片：有横切片和纵切片。观察、测量。（注意及时记录）绘图、照相。核对有关标准和资料。写出鉴定报告。第四节生药鉴定的常用方法三、显微鉴定(microscopicidentification)39横切片、纵切片、径切片表面制片粉末制片解离组织片（四）制片类型第四节生药鉴定的常用方法三、显微鉴定(microscopicidentification)40选取生药适当部位，用徒手或滑走切片法制作切片，用甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其它试液处理后观察。必要时可选用石蜡切片法制片观察。根、根茎、茎藤、皮类等：横切片观察，必要时制纵切片；叶类生药：可制作横切片或表面片观察，花类生药：一般制作表面片观察，果实、种子类：须作横切片及纵切片；木类：需观察横切、径向纵切面和切向纵切三个面。1.横切片、纵切片、径切片P2141鉴定叶、花、果实、种子、全草等类生药，可取叶片、萼片、花冠、果皮、种皮制表面片，加适宜试液，观察各部位的表面（皮）特征。2.表面制片42粉末生药可选用甘油醋酸试液，水合氯醛试液或其他适当试液处理后观察。为了使细胞、组织能观察清楚，需用水合氯醛液装片透化。方法：取切片或粉末少许，置载玻片上，滴加水合氯醛液，在小火焰上微微加热透化，加热时须续加水合氯醛液至透化清晰为度。为避免放冷后析出水合氯醛结晶，可在透化后滴加甘油少许，再加盖玻片。3.粉末制片P2343如需观察细胞的完整形态，尤其是纤维、导管、管胞、石细胞等细胞彼此不易分离的组织，需利用化学试剂使组织中各细胞之间的细胞间质溶解，使细胞分离。如样品中薄壁组织占大部分，木化组织少或分散存在的，可用氢氧化钾法；如样品坚硬木化较多或集成群束的，可用硝铬酸法或氯酸钾法。4.解离组织片44后含物(ergasticsubstance)：是细胞代谢过程中产生的非生命物质的总称。（后含物的形态和性质是中药鉴定的依据之一）主要分为两大类：贮藏物：淀粉、菊糖、蛋白质、脂肪和油结晶体：草酸钙结晶、碳酸钙结晶（五）显微鉴定内容P22第四节生药鉴定的常用方法三、显微鉴定(microscopicidentification)451.贮藏物①淀粉starch:由葡萄糖分子聚合而成，以淀粉粒的形式贮存在细胞中。分为单粒、复粒和半复粒三种类型。单粒淀粉：一个淀粉粒只有一个脐点复粒淀粉：一个淀粉粒有两个以上的脐点，每个脐点有各自的层纹。半复粒淀粉：一个淀粉粒有两个以上的脐点，不仅有各自的层纹，还有共同的层纹。鉴别：加碘化钾-碘液→蓝紫色一般用甘油醋酸试液或蒸馏水装片观察，并利用偏振光显微镜观察未糊化淀粉粒的偏光现象；46植物淀粉粒图471.贮藏物②菊糖：由果糖分子聚合而成，多在菊科和桔梗科植物细胞中，呈球状、半球状、扇形。鉴别：可用水合氯醛液装片不加热立即观察。③蛋白质protein：贮藏蛋白质是非活性的，以糊粉粒的状态存在于细胞的任何部分，常呈无定形的小颗粒或