混合碱的测定

混合碱的组成及其含量的测定实验目的了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化，掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法；了解混合指示剂的作用。实验原理及相关知识讨论混合碱是何物？混合碱是指Na2CO3与NaHCO3，或Na2CO3和NaOH的混合物实验原理及相关知识如何测定混合碱的总碱度？用HCl标准溶液滴定，反应产物为NaCl和H2CO3，化学计量点时的pH为3.8～3.9，可据此选用指示剂。本实验选用溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂，其终点颜色变化为绿色到亮黄色(pH＝3.9)。根据用去的HCl标液的量，即可计算出总碱度，常用Na2O%来表示。实验原理及相关知识如何测定各个组分及其含量？可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：•第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3＋HCl＝＝NaHCO3＋NaClNaOH＋HCl＝＝NaCl＋H2O溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。实验原理及相关知识•第二个化学计量点时，滴定反应为：NaHCO3＋HCl＝＝NaCl＋CO2↑＋H2O溶液pH为3.9，以二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色，滴定体积为V2(ml)。当V2V1时，则混合碱为Na2CO3＋NaHCO3；当V1V2时，为Na2CO3＋NaOH。实验原理及相关知识如何计算总碱度和组分含量？当V2V1时：%1002000)()(212mMVVCONaHCl%1001000)(132mMVCCONaHCl%1001000)()(123mMVVCNaHCOHCl总碱度Na2O%＝Na2CO3%＝NaHCO3%＝实验原理及相关知识当V1V2时：%1002000)()(212mMVVCONaHCl%1001000)(232mMVCCONaHCl%1001000)()(21mMVVCNaOHHCl总碱度Na2O%＝Na2CO3%＝NaOH%＝实验原理及相关知识什么是混合指示剂？混合指示剂有两种，一种是由两种或两种以上的指示剂混合而成，利用颜色之间的互补作用，使变色更加敏锐。实验原理及相关知识例如二甲基黄和溴甲酚绿，前者的酸式色为红色，碱式色为黄色；后者的酸式色为黄色，碱式色为蓝色。当它们混合后，由于共同作用的结果，使溶液在酸性条件下显橙色（红＋黄），在碱性条件下显绿色（黄＋蓝），而在pH＝3.9时是亮黄，变色敏锐。实验原理及相关知识由于人眼观察颜色时判别能力有限，对非混合指示剂，终点颜色变化均有±0.3pH单位的不确定度。如果使用混合指示剂，则会有±0.2pH的不确定度。二甲基黄溴甲酚绿二者混合后pH2.9红3.8黄橙（黄橙）3.9亮黄4.0黄（黄绿）5.4蓝绿实验步骤1．称样、溶样注意事项装混合碱试样的称量瓶保存在干燥器中；称量要迅速（试样尽量少暴露在空气中），以减少误差；溶样时，纯水沿杯壁加入，或用玻棒引入，玻棒下端应紧靠杯壁。充分搅拌使溶解完全。实验步骤2．加入第一种指示剂酚酞，滴定注意事项HCl标准溶液使用前必须再次摇匀；实验前检查活塞是否灵活或漏水，必要时重新涂油。注意手握活塞的正确姿势，手心不可顶活塞；实验步骤第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应：NaHCO3＋HCl＝＝NaCl＋CO2↑＋H2O提前发生，导致V1偏大，V2偏小。实验步骤终点时酚酞从红色变为无色，但肉眼观察这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致；终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少，吹洗杯壁操作要正确。实验步骤3．加入第二种指示剂，滴定讨论为什么要连续滴定？在计算总碱度时，可减少读数误差。连续滴定时V1的终读数即为V2的初读数。总体积(V1+V2)只有两次读数误差，否则会有四次读数误差。基本操作混合碱的测定教学安排先测定三份，算出Na2O%后，给教师看，以决定是通过还是重做；结束工作：照常例，洗干净250ml烧杯和称量瓶；倒去多余的HCl溶液，洗净试剂瓶，瓶上的标签也要除去；向教师领一橡皮塞，洗净后塞瓶上。原磨口瓶塞保存好。实验后讨论方法一中，第一个终点用酚酞指示剂，终点时红色慢慢褪至无色，由于肉眼观察这种变化不灵敏。因此介绍方法二中的百里酚蓝和甲酚红混合指示剂，变色点pH＝8.3，从蓝色到微红色为终点，变化较灵敏；实验后讨论方法一和方法二的优缺点比较：方法一：试样用量少，方法简单，但均匀性差；方法二：试样用量多，均匀性好，正确性高，但操作多、繁。讲解操作；讨论问题；下次实验实验6.7氢氧化钠溶液浓度的标定；“扩展实验——醋酸浓度的标定”(选做)；预习内容：计算配600ml0.1mol·L-1NaOH溶液所需固体NaOH的量，并考虑如何称量；预习教材P57——有关碱式滴定管的操作；复习教材P53～54——吸管的使用。