ICP-MS X2系列仪器操作手册2.0

ThermoFisherX２系列ICPMS操作使用手册本规程适用于THERMOFISHERX2系列ICPMS有关操作使用本规程为草案仅供参考DRAFTVERSION2.0目录A：仪器启动步骤1：仪器预启动状态10步骤2：启动仪器主机10步骤3：配置设定10步骤4：附件控制13ThermoFisher1步骤5：信号最优化13B：初始性能检查17步骤1：建立新实验19步骤2：实验设定20步骤3：数据采集工作参数设定24步骤4：同位素比值选择25步骤5：建立样品顺序表26步骤6：查看谱图29步骤7：查看结果31C：仪器校准33步骤1：更新质量数校准36步骤2：检测器平台校准39步骤3：检测器交叉校准42步骤4：检测器电压范围设定45步骤5：Technician上的实时显示(RTD)47D：样品分析49步骤1：建立新实验方法51步骤2：实验设定52步骤3：数据采集工作参数56步骤4：内标选择58步骤5：分析计算方法设定60步骤6：建立样品分析顺序列表62步骤7：查看数据采集64步骤8：半定量结果64步骤9：全定量结果67步骤10：打印报告73E：冷等离子体屏蔽（冷焰）技术操作77步骤1：安装PlasmaScreen屏蔽线圈79步骤2：冷焰设置建立80ThermoFisher2步骤3：等离子体冷焰模式的调谐81步骤4：编辑新分析物数据库8385步骤5：建立新的检测限实验方法90步骤6：查看数据93F：CCT碰撞反应池技术操作95步骤1：CCT设定96步骤2：调节CCTED步骤3：调节CCT9798步骤4：CCT试验实例步骤5：数据整理102G：结束分析H：常规维护和故障排除103A部分：日常维护105105步骤A1：蠕动泵管道106步骤A2：雾化室107步骤A3：拆卸玻璃器件108步骤A4：清洗玻璃器件109步骤A5：雾化器的维护110步骤A6：玻璃器件的安装111步骤A7：锥口清洗113日常维护检查表版权通知版权所有。该文件中的信息更改毋须声明，ThermoFisher公司对此不需作出任何承诺。该手册中的任何部分不可被复制、出版、发行、转录、和储存在检索系统中或翻译成任何人类或计算机语言，禁止以任何形式或手段，电子、机械、磁盘、手工、其他方式或在未得到ThermoFisher公司的书面允许下向第三方公开。声明ThermoElemental、PlasmaQuad、XSeriesICP-MS、PlasmaLab、MicroProbe、ThermoFisher3PrepLab均为ThermoFisher有限公司的注册商标。Pentium是因特尔公司的注册商标。WindowsNT、XP、Excel和Access是微软公司的注册商标。TMPlasmaLab软件授权协议与仪器一并提供的软件（条款包括磁盘、计算机程序和相关材料）是卖方的机密和所有信息。服从该协议的规定，卖方保证授予您与仪器一并使用软件的权利。仪器和/或软件的安装视为您无条件接受该协议。仪器个人用户的授权考虑到购买费用中已支付授权费用，卖方提供单台仪器在单台计算机上使用软件的权利。如果使用方希望在一台以上的计算机或仪器上使用该软件，则需同意向卖方支付附加的用户授权费。条款该协议从仪器和/或软件交付之日起生效直至转让时终止。若使用方违反协议中的条款，卖方可在不通知使用方的前提下立即终止该协议。软件所有权使用方拥有软件原始或随后复制的磁盘或其他物理媒体的使用权，但协议的解释权和原盘及复制软件的拷贝权仍为卖方所有，而与原盘和其他拷贝存在的形式或媒介无关。该协议不涉及软件或任何拷贝的销售。复制权限该软件和随附手册均具版权。禁止未授权的软件复制包括更改或与其他软件、印刷材料合并的行为。使用方须为因违反协议条款而造成的版权侵害负责。用户权限规定软件一次只可在一台计算机上运行，使用方可将其从一台计算机转移到另一台上。使用方不可将软件的拷贝或随附材料分发给他人。未经卖方同意，使用方不可对书面材料进行修改、改编、反向翻译、编辑、分解或相关工作。担保弃权和有限担保使用方承认软件和用户手册中难免存在错误并同意不因错误的存在而违反协议。ThermoFisher4卖方担保安装后12个月或交付后的13个月内，正常使用下磁盘和用户手册不出现瑕疵。此外同一时间段内，卖方担保软件运行相当完整且含有软件使用的所有必需信息。以上担保可以是任何形式的，书面或暗示的、法定或其他的，含有但并不限制商品的暗示担保或由卖方制定的特殊目的的适切性。在卖方未给出口头或书面建议时，其经销商、交付商、代理商或雇员必须建立担保或以任何方式增加担保的范围，但不得依赖任何此类信息或建议。担保赋予您具体的合法权利。根据地域不同，获得的其他权利各异。以上阐明了您获取的主要赔偿和卖方及其提供商的整个义务。卖方及其提供商不需对任何直接、间接、特殊、意外或相应而生的破坏、费用、损失的利润、储蓄或其他由软件废弃产生的破环负责。转让在未得到卖方书面允许前不可将该协议或软件授权转让。任何试图授权、转让权利、职责或义务的行为均被视为无效。ThermoFisher2006年10月开始使用仪器在实验室环境中由经培训的人员对仪器进行操作，实现化学分析目的。不可用于其他目的或在其他环境下使用。不可在未具体指明方式下使用该仪器。使用仪器前先参看ThermoFisher预安装条件，包括技术规格、环境条件、实验室准备要求和其他健康安全事项。A：仪器启动步骤1：仪器预启动状态步骤2：开启仪器步骤3：设置设定步骤4：附件控制步骤5：信号最优化ThermoFisher5A：仪器启动目的：该练习引导您完成仪器开启的基本操作步骤，以获得初始信号并最优化仪器。A：仪器启动步骤1：仪器预启动状态步骤2：开启仪器步骤3：设置设定步骤4：附件控制步骤5：信号最优化试验中需要的溶液：溶于2%硝酸中1ppb,10ppb的调节溶液（Li、Be、Bi、Ce、Co、In、Ba、Pb、Tl、U）。步骤1：仪器预启动状态将仪器转入操作状态前先进行下列检查：i)确保法拉第屏蔽箱是在左部位置，关闭箱门。ii)打开排风，确认排风工作正常。确认循环水位正常，确认机械泵油位正常。iii)打开稳压电源，确认稳压电源输出在215—225伏之间iv)依次从左至右打开仪器的三个开关。v)打开计算机，显示器,打印机的开关，使计算机运行至桌面状态。vi)点击，出现IDLEvii)双击运行PlasmaLab软件，单击ON确认后抽真空至6*10（-7）mba以下，如果停机较长时间需抽真空过夜。如果是安装新检测器需填写检测器型号，序列号并进行除气程序，抽真空过夜。ThermoFisher6步骤2：开启仪器1,检查确认炬管，截取锥和采样锥安装正常2，检查蠕动泵管道系统情况良好，管子已夹紧，并把进样管放在纯水中。3确保法拉第屏蔽箱是在左部位置，关闭箱门。4，打开氩气，调整至0.6MPa5，打开水循环，并确认其工作正常4单击打开ON按钮，仪器会自动运行约90-120秒的启动顺序过程。启动期间使用氩气对进样系统驱气，在RF电源启动并点燃ICP前，关闭雾化器气体开关；打开接口阀和高真空区域接口处的滑阀（第一级真空室压力2.6mbar）。一旦打开，检查半导体制冷器温度（需要时）。步骤3：配置设定1.单击仪器图标打开仪器控制,选择Configurations。2.打开设置页面显示设置编辑器（ConfigurationsEditor）。可从该页中选择正确的设置。不同的样品引入装置如：自动进样器、低流速雾化器、激光烧蚀器、USN6000等通常都需要进行配置设定。在合适的框内打勾或使用附件wizard可对使用的附件和装置进行选择。若需要ThermoFisher7特殊的调节参数，可在此选择仪器设置，若需使用当前仪器参数，则将框内留空不打勾。3.如果需要使用除默认或已显示设置外的不同设置时，点击新配置。可编辑描述信息明确正在使用的选项。各个配置均有其相关的调节设置，可在仪器设置中进行保存。单击需要的配置调用。4.如果所需附件不可选择，单击附件wizard。向导指导用户对新附件进行选择和配置。5.在可用附件和装置前的框内打勾选择进一步试验所使用的附件。（例如：打开新试验选择自动进样器，则会自动对自动进样器的样品位置进行配置）。步骤4：附件控制Xt锥使用含10ppb的Li、Be、Co、In、Ba、Ce、Pb、Bi、Tl和U的标准调节溶液。Xs使用1ppb的Li、Be、Co、In、Ba、Ce、Pb、Bi、Tl和U的标准调节溶液。将样品进样管放入调节溶液中，确保溶液平稳进样。确保溶液进样和排液工作正常。1.单击仪器章节的调谐页面。2.确保实时显示中选中脉冲计数。ThermoFisher83.单击调节页面的附件窗口显示附件控制。初始化蠕动泵或自动进样器并最优化泵速，需要时可手动设置自动进样器至不同位置，如：通过自动进样器位置将自动进样器插入调谐溶液中。步骤5：信号最优化保持低水平的氧化物和双电荷离子，同时优化最高灵敏度。1.单击已经打开的仪器章节上的调谐页面。或单击仪器图标打开该部分。2.单击Major，此类参数是最常用的调谐参数，对信号稳定和灵敏度具有很大的影响。3.单击启动实时显示(RTD)4.使用滚动条选择默认设置。最大的按钮是用于改变电压设置的滚动条。滑块ThermoFisher9下的重置小按钮可将电压回设到上次保存的设置情况。红色为不可用电压区域，黄色表示警告，灰色部分是推荐使用的电压调节设置。在灰色矩形内用鼠标缓缓拖动滑块，按下鼠标左键向前移动。释放滑块改变电压。假定炬管通常位于样品锥口的中央，从D1开始、提取透镜、透镜1、聚焦，随后极杆补偿，监控各次调节后信号的变化情况。继续顺次调节各个透镜直至获得最优化信号。单击淡灰色区域粗调并使用滚动条两端的箭头进行微调。5.单击Minor进行微调。使用不同的炬管类型时，需要对炬管盒的水平和垂直位置重新进行微调。6.选择所要观察的元素，任何时候均可对实时显示（RTD）中显示的质量数进行更改。例如在质量数旁的框内打勾选择质量Co59、In115和Bi209。在质量数列空白区域内输入新质量即可方便地更改监控质量数。++7.以CeO、Ba作分子Ce，Ba作分母，对低水平的氧化物和双电荷类进行监控，++（可接受的水平为CeO3%、Ba3%）。注意选择分子分母前先将其加入质量数列表中。8.调节离子光学系统时，监控RTD中选择的质量。改变透镜电压时，可观察到CPS信号数值的减少和增加现象。在整个质谱范围内获得平稳响应时，调节灵敏度至最高，确保氧化物和双电荷类未超过可接纳的水平。测定的响应值依赖于使用的接口类型和监控质量数（如：Be不象Li那样易电离，因此不灵敏）。9.Global调节页面上显示分辨率和探测器电压的设置。大部分情况下分辨率由出厂设定，而探测器电压也可通过仪器安装实例（参见C部分）自动设定，所以很少需要对这部分进行改动。10.保留最优化参数。B：初始性能检查步骤1：建立新实验步骤2：实验设定步骤3：设置数据采集参数步骤4：同位素比选择ThermoFisher10步骤5：建立样品分析顺序列表步骤6：谱图观测步骤7：短期稳定性测试步骤8：查看谱图步骤9：查看结果B：初始性能检查目的建立监控氧化物和双电荷离子作为同位素比的短期稳定性测试。在开始未知物分析前应先进行日常常规检查。使用测量扫描对最佳峰形和质量校准进行检查。ThermoFisher11B：建立扫描观测和短期稳定性、监控氧化物及双电荷离子水平步骤1：建立新实验步骤2：实验设定步骤3：设置数据采集参数步骤4：同位素比选择步骤5：建立样品列表步骤6：谱图观测步骤7：短期稳定性测试步骤8：查看谱图步骤9：查看结果试验需要的溶液：10ppb调节溶液(Li、Be、Bi、Ce、Co、In、Pb、U)短期稳定性试验可提供大量有用的仪器性能信息，每日最优化仪器后都需进行该常规检查以获得监控每日性能的数据。短期测试仅需10分钟，所有用户都需将其作为标准启动的常规操作部分来进行。在短期稳定测试前开机，启动后仪器需要15分钟稳定。测量扫描作为该测试的部分来进行，