XXXX版药典培训汇总 ---精品

2010版药典培训汇总当您使用登陆不上时也可使用备用域名目录•1、凡例的增修订情况•2、各论的增修订情况•3、制剂通则增修订•4、附录通用检测方法•5、指导原则当您使用登陆不上时也可使用备用域名凡例的增修订情况总则一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织和颁布实施。《中国药典》有一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。本部为《中国药典》二部。二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他化学药品国家标准具同等效力。五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。当您使用登陆不上时也可使用备用域名凡例的增修订情况总则六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》的产品而言，任何违反GMP或未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。当您使用登陆不上时也可使用备用域名凡例的增修订情况正文八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。当您使用登陆不上时也可使用备用域名凡例的增修订情况附录十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，正对剂型特点所对顶的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所采用的统一的设备、程序、方法及限度；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性原则。当您使用登陆不上时也可使用备用域名凡例的增修订情况项目与要求十四、制法项下主要记载药品的重要工艺要求和质量管理要求。（1）所有药品的生产工艺应经验证，并经国务院药品监督管理部门批准，生产过程均应符合《药品生产质量管理规范》的要求。当您使用登陆不上时也可使用备用域名十七、（第二段）对于生产过程中引入的有机溶剂，应在后续的生产环节予以有效去除。除正文已明确列有“残留溶剂”检查的品种必须依法进行该项检查外。其他未在“残留溶剂”项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列出有此项检查的品种，如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应按本版药典附录“残留溶剂测定法”检查并应符合相应溶剂的限度规定。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(1)-名称与性状原料药：含量限度为了能正确反映药品的含量，一般应换算成干燥品或无水物或炽灼品计的含量。按检查项下所规定的“干燥失重”或“水分”，分别写成（1）“按干燥品计算”或（2）“按无水物计算”；如含挥发性有机溶剂且有机溶剂计量明显影响含量结果时，也写明扣除，（3）“按无水物与无溶剂物计算”，但所含挥发性有机溶剂如已包括在干燥失重之内，则仅写明“按干燥品计算”而不再扣除溶剂。当您使用登陆不上时也可使用备用域名•原料药：性状色：样品的色泽应按照白色、类白色、微黄色、淡黄色、浅黄色、黄色这样的顺序排列（以黄色举例），如果两个色阶相邻，可用“或”来描述，如类白色或微黄色结晶性粉末。如色阶之间相隔两个以上，应采用“至”来描述，如类白色至淡黄色结晶性粉末。引湿性：更多品种中增加了对引湿性的描述（中国药典2005年版二部附录XIXJ“药物引湿性指导原则”）。实验时是关键信息。各论的增修订情况(1)-名称与性状当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(1)-名称与性状•原料药：溶解性对收录溶剂进行了适当的取舍，原则是首选标准中用到的溶剂重结晶溶剂；选择常用试剂，考虑环保因素；对于难溶的样品，应考虑特殊溶剂，如酸性溶液和碱性溶液或二甲亚砜和二甲基甲酰胺登对试验有帮助的溶剂。今后应加强对多晶型药物不同晶型溶解度的考察。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(1)-名称与性状•原料药：熔点一般情况下删去了大部分200℃以上且熔融分解的品种的熔点。有些存在多晶现象的样品在研磨过程中容易造成晶型转变，对于这类原料应注意观察转晶过程是否稳定重现，转晶是否完全，熔点的测定是否稳定，如稳定应定入标准；否则可考虑删除熔点项。应关注晶型和药效的关系。如确需利用熔点作为控制晶型的手段，则标准中应收入。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(1)-名称与性状•原料药：比旋度主要区别比旋度和旋光度相个项目。比旋度作为光学异构体的物理性质，列在“性状”项下；旋光度作为检查外消旋体混合物中两对映异构体的比例的简易方法，列在“检查”项下，限度一般定位+0.1°—-0.1°。比旋度测定时所选择的溶剂尽量与欧美药典或相关文献一致，使最终限度具备可参考性，另外关于测定温度，附录要求为20℃，如果测定温度不同于20℃，应在个论项下明确测定温度。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(1)-名称与性状•原料药：吸收系数并非所有品种均收载吸收系数。通常在同品种制剂的含量测定、溶出度和含量均匀度测定时如果采用吸收系数法测定时，测定原料的吸收系数。测定吸收系数应采用对照品级的原料药。上版多为定值，现版一般修订为范围。例：烟酰胺（增加此项目）当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(2)-鉴别鉴别常用方法：化学反应、UV、IR、色谱法等。收载原则：要求专属性较强、重现性好、灵敏度高，以及操作简便、快速等。毒性大的、放射性强的、有悖于环保的化学反应，删除。衍生化物熔点鉴别反应，删除。部分品种列出了两种组合供选择。原料药：一般收入3-5个鉴别，一般情况下红外光谱是必不可少的，兼顾功能团的化学鉴别和光谱及色谱鉴别。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(3)-安全性检查•有关物质-----关于分离及检测方法•流动相：在保证灵敏度的前提下，一般以恒组成洗脱为主；必要时可采用梯度洗脱方式。•流动相以挥发性流动相为好，一般情况下尽量不加离子对试剂。•检测器：一般采用UV。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(3)-安全性检查•关于系统适用性试验要求------分离度•（1）采用杂质对照品；•（2）采用混合对照品（纯度较差的原料药）的方法•（3）通过化学处理或其他方式产生杂质，应注意反应条件的优化，按面积归一化计算主杂质占5%-10%为佳。•（4）采用其他方法制备系统适用性试验用样品。采用结构性质相近的标志性物质。•（5）如无法长期获得该杂质对照品，采用相对保留时间定位。如能在标准中列出主成分的保留时间、色谱柱尺寸，可增强此法的可操作性。但应注意色谱条件的耐用性考察。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(3)-安全性检查•关于系统适用性试验要求-----报告限•通过规定小于对照溶液主峰面积的一定量的色谱峰可忽略不计，这样可保证积分参数设置的合理性和一致性。•例：甘露醇。在供试品溶液的色谱图中，任何小于对照液主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(3)-安全性检查•关于定量方法•不加校正因子的主成分自身对照法：大多数品种采用了这种方法对杂质进行控制。•峰面积归一化法：在2010版化学药品中很少使用，在保证0.1%或0.05%、甚至更低含量的杂质能被检出的情况下，主成分浓度就会很高，如采用该法应考虑最小组分和最大组分的检测响应是否在主成分的线性范围内。谨慎使用。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(3)-安全性检查•残留溶剂•本版药典加强了对残留溶剂的检查•更多地采用了顶空进样方式和程序升温梯度洗脱的方法•部分品种采用标准加入法，该方法可提高方法的准确度当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(4)---含量测定原料药含量测定变化的主要特点：•（1）非水滴定法革除汞盐•（2）终点变色不明显的指示剂法改电位滴定法•（3）紫外或滴定法或重量法等改HPLC当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(4)---含量测定•1、容量分析原料药纯度98.5%以上时，首选容量分析法。本次药典修订中含量测定项最大的变化就是非水滴定中汞盐的革除。在非水滴定中，当滴定有机碱氢卤酸盐药物时，因氢卤酸生成难离解的卤化汞，以排除氢卤酸的干扰。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(4)---含量测定加乙酸酐的高氯酸电位滴定法：通过溶剂的选择，使终点突跃增大从而取代汞盐的使用。适量乙酸酐的加入使溶质的碱性增强，滴定突跃明显增加。通常用冰醋酸-乙酸酐的溶剂组合，调整两者比例，达到目的。当样品在冰醋酸中溶解性差时，可采用甲酸等其他溶剂进行。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(4)---含量测定以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法：凡是可溶于或略溶于醇类溶剂的品种，可优先考虑使用该方法。通常醇类溶剂的加入量以30-70ml为宜，盐酸的加入量为5ml左右，对于分子结构中含有2分子盐酸的药物以及第一个突跃点足够大的液可只加醇，不加盐酸。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(4)---含量测定•以上量方法最重要的是与原方法进行比较，起草过程中发现相差较大，特别是以醇类魏溶剂的氢氧化钠电位滴定法，高于原方法，有的会高出1.5%，应尽量解决，如不行，可依然采取原方法。当您使用登陆不上时也可使用备用域名各论的增修订情况(4)-含量测定2、紫外分光光度法：原料药一般避免采用UV法，必要时，采用对照品同时测定。对于吸收系数小于100的原料药、多组分原料药尽量避免采用UV方法。3、色谱法：对于纯度略低的品种更多的关注了含量测定方法