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柠檬酸生产中的分析方法及技术经济指标的计算一、原料分析(一)薯干粉淀粉含量的分析方法淀粉应先水解成葡萄糖后,再以还原糖测定法测定,其值乘以0.9,即为淀粉含量。淀粉含量(%)={[(空白-消耗数)×葡萄糖浓度]/取样毫升数}×稀释倍数×0.9×100%样品处理方法:准确称取1g薯干粉,加50mL水,再加7.5mL浓硫酸,加热至沸,保持5min,急速冷却。用35-40%氢氧化钠中和至pH7-8时,以甲基红为指示剂,由红变黄,然后定容至500mL,取样滴定(照还原糖法)(二)薯干粉水分的测定精确称取样品5g,于100℃±1℃烧至恒重。水分=[(原重-干重)/原重]×100%或:精确称取10g样品于快速水分测定仪中,直接读出水分含量。快速水分测定仪二、半成品分析(一)发酵液1.残还原糖测定——菲林法取菲林甲、乙液各5mL于100mL三角瓶中,加适量0.1%标准葡萄糖液,加热至沸,然后以每滴4-5s的速度滴到蓝色消失。消耗的葡萄糖液不能超过1mL。否则重新滴定。以此作为空白。取10mL发酵液,定容至500mL,取出5mL加入已有菲林甲、乙液各5mL的150mL三角瓶中,加热至沸后即用0.1%标准葡萄糖溶液滴定,记下所消耗葡萄糖溶液毫升数。还原糖=(空白-消耗数)×100%2.总糖的测定取10mL发酵液,加水50mL,加7.5mL浓硫酸,按淀粉水解法水解后定容至500mL,再按还原糖法滴定计算。只是取水解液为2.5mL。所以:总糖(%)=2×(空白-消耗数)×100%3.酸度的测定取发酵滤液1mL,以酚酞作指示剂,用标准0.1429-0.1430mol/LNaOH滴定。所消耗的氢氧化钠毫升数即为酸度。(二)中和洗水微量糖的测定方法将洗到接近中和终点的柠檬酸钙盐,加入少量80℃热水搅匀、过滤,取滤液20mL加入一滴高锰酸钾溶液(1-2%),同时用自来水作一对照。10min后将两者比较,如不褪色,两管颜色一样红,说明终点已到。(三)酸解液终点测定采用双管法,要求双管一样清。(四)离交液的离交及再生终点测定离交时的终点测定铁含量,用黄血盐定性检查。再生时的终点测定钙含量,用草酸铵定性检查。(五)湿结晶的SO42-含量的测定称1g样品加40mL水,加2mL10%盐酸,再加25%氯化钡5mL后定容到50mL,摇匀后与标准管比较,其浑浊度不得超过300ppm。三、柠檬酸测定法(一)纸层析法(二)五溴丙酮法(三)酶分析法四、成品质量规格及分析方法(一)成品质量规格按用途有药用、食用、工业用等规格。同一用途的规格各国有不同标准。如:药用的有中国药典、英国药典、美国药典、日本药典等。(二)分析方法1.英国药典检验方法2.中华人民共和国药典质量指标五、主要原、辅材料规格要求(一)山芋干干燥洁白,无霉变结块,淀粉含量达65%以上。(二)重质碳酸钙1.碳酸钙含量≥98%2.氢氧化钙含量≤0.5%3.水分≤1%4.细度:120目筛选物无5.沉降体积:1.3mL/g(三)盐酸1.总酸度(HCl计)含量≥31.0%2.铁≤0.01%3.硫酸盐≤0.007%4.游离氯≤0.003%5.灼烧残渣≤0.100%6.重金属(Pb计)≤0.0005%7.砷(As)≤0.0001%(四)硫酸1.浓度≥98.0%2.残渣≤0.03%3.铁(Fe)≤0.01%4.砷(As)≤0.005%5.透明度≥50mm6.色度≤2.0mL(五)活性炭1.吸着力(次甲基蓝):1:240mg2.pH:4.5-7.53.末碳化合物:无显著着色4.铁盐≤0.02%5.氯化物≤0.10%6.硫酸盐≤0.100%7.氰化物:无反应8.硫化物:无反应9.重金属≤0.005%10.灼烧残渣≤2.5%11.酸中溶解物≤0.8%12.锌盐≤0.005%13.水分≤10%六、生产技术指标及其计算(一)产酸率中和每毫升发酵液所消耗0.1429mol/L氢氧化钠溶液的毫升数×100%(二)转化率每100g投入的总糖经发酵后转化成柠檬酸的克数。转化率=(枞酸%/总糖%)×100%(三)发酵指数指每立方米发酵罐每小时产生多少千克柠檬酸。发酵指数=[放罐体积(m3)×1000×本罐产酸]/[本罐发酵周期(h)×发酵罐设计体积(m3)](四)成品收得率成品收得率=(合格成品柠檬酸量/发酵柠檬酸总量)×100%(五)合格率合格率=(合格成品量/总干燥成品量)×100%(六)单耗生产1t合格成品所消耗的原材料及能源。1.粮耗(1)吨酸粮耗:发酵1t柠檬酸所消耗的山芋粉量。吨酸粮耗=山芋粉总量(t)/发酵总酸(t)(2)成品粮耗:生产1t柠檬酸成品所消耗的山芋粉量。成品粮耗=山芋粉总量(t)/合格成品总量(t)2.酸耗生产1t柠檬酸成品所消耗的硫酸或盐酸量。酸耗=消耗总酸量(t)/合格成品总量(t)3.碳酸钙耗量生产1t柠檬酸成品所消耗的重质碳酸钙量。钙耗=消耗总钙量(t)/合格成品总量(t)4.电耗生产1t柠檬酸成品所耗用的电量。电耗=消耗总电量(度)/合格成品总量(t)5.煤耗生产1t柠檬酸成品所耗用的标煤量。煤耗=消耗总标煤量(t)/合格成品总量(t)
本文标题:柠檬酸发酵分析及经济技术指标计算
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