一药检基本知识(1)

药物分析与检验药物分析与检验基本知识内容药物检验的性质与任务1药物检验工作的基本程序2药品的科学管理3检验原始记录与报告书的书写4药物检验性质与任务用于药品预防治疗诊断调节p2两重性治病致命1安全有效合理2合格药品一级品?二级品?3特殊商品（用错药后果严重）4齐二药事件欣弗事件反应停事件5药物检验重要性安乃近，注射用氨甲碟啶事件回放-亮菌甲素事件齐齐哈尔第二制药厂：亮甲菌素注射液2006年，致死十多人，是什么原因呢？事件回放-亮菌甲素事件2006年5月3日，广东药监局报告，发现部分患者使用齐齐哈尔第二制药公司生产的“亮菌甲素注射液”后，出现严重不良反应。国家药监局立即责成黑龙江药监局暂停了该药的生产。截止6月2日，轰动全国的假药“亮菌甲素”已经直接导致10位广州病人死亡。原因：用“二甘醇”替代“丙二醇”生产“亮菌甲素”注射液。丙二醇：CH2OH-CHOH-CH3（无色澄明的粘稠液体，无臭、味稍甜，是重要的药用辅料）二甘醇：HO-C2H4-O-C2H4-OH（又称乙二醇醚，无色，无臭、透明、吸湿性的粘稠液体，是常用的化工原料。）事件回放-亮菌甲素事件二甘醇可损害肝脏和肾脏，严重者可引致死亡。中毒初期可出现呕吐、腹泻及腹痛，情况严重者在其后数天可出现急性肾衰竭及其它症状。二甘醇曾经引致一些大规模中毒事件。最著名的事例是1937年在美国发生的磺胺酏剂事故，有107人在服用以二甘醇作溶剂的磺胺酏剂后死亡。该事件催生了美国的《1938年联邦食品、药品及化妆品法案》。因药品渗杂二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亚、阿根廷、孟加拉、海地、中国及巴拿马也曾发生，共造成数以千计的人死亡。由于二甘醇的售价较外观近似的药用辅料丙二醇及甘油便宜，因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售，许多中毒事故由此而起。事件回放-欣弗事件2006年7月24日，青海西宁部分患者使用安徽华源生物药业有限公司的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液后，出现胸闷、心悸、心慌等临床症状，出现不良反应的患者年龄最小的六岁，最大的七十五岁。注射欣弗死亡的有11人.经查，该公司2006年6月至7月生产的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液未按批准的工艺参数灭菌，降低灭菌温度，缩短灭菌时间，增加灭菌柜装载量，影响了灭菌效果。经中国药品生物制品检定所对相关样品进行检验，结果表明，无菌检查和热原检查不符合规定。事件回放事件回放-反应停事件“反应停”事件：20世纪最大的药物灾难1956年至1962年原联邦德国格仑南苏制药厂生产了一种用于妊娠反应的药物——反应停。结果在世界17个国家造成了12000多例畸形婴儿。畸儿无臂和腿，同时有心脏和胃肠道的畸形，死亡率达半数。17个国家12000多例海豹婴，死亡率50%以上，目前还有数千人存活，给社会造成很大负担，引起公愤。日本1963年才停用反应停，造成1000多例畸婴，电影《典子》便是一个受害者的真实写照。厂家虽收到毒性反应报告100多例，但被隐瞒下来。日本到1963年才停用反应停，造成1000多例畸婴。美国避免了此次灾难。美国接受了1937年的磺胺酏剂事件的教训，FoodandDrugAdministration，FDA在审查时发现该药缺乏足够的临床试验数据而拒绝进口。肯尼迪总统于1962年8月2日授予负责审批该项申请的弗兰西斯·凯尔西医生总统勋章。事件回放由此可见，药品合理使用以及安全性的重要！药品质量管理以及药品检验的重要性！药品的科学管理全面质量管理规范GLP药品非临床研究质量管理规范GCP药品临床试验管理规范GMP药品生产质量管理规范GSP药品经营质量管理规范p3ADR药品不良反应报告制度药品质量标准的分类药品质量标准的分类1、国家药品质量标准所有临床应用药品须符合此标准2、临床研究用药品质量标准在研新药须符合此标准3、暂行或试行药品标准试生产药品须符合此标准4、企业标准内控标准，不得低于国家标准。非法定标准p4药检主要任务临床药物分析药品监督仲裁检验药品验收药品贮存使用中的质量控制药品生产质量控制p2研究内容研究内容检测药物性状鉴定药物化学组成检查药物杂质限量测定药物含量药检工作的基本程序药检机构中国药品生物制品检定所省市自治区药品检验所国家药品食品监督管理局药检工作的基本程序取样外观性状鉴别检查含量测定检验结果检验报告书p10药品检验工作程序（一）取样（Sample）要考虑取样的科学性、真实性与代表性根据药物性质、不同剂型,采用不同的取样方法及不同的取样量.取样件数：件数X≤3应每件取样；X≤300取件数X1/2；X＞300取件数（1/2X1/2）+1基本原则：随机、客观、均匀、合理药品检验工作程序（二）性状（Description）包括颜色、臭味等应有的外观溶解度和物理常数.是质量重要表征之一,在一定程度上反映药品的纯度及疗效。药品检验工作程序（三）鉴别（Identification）依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应,测定某些物理常数或光谱特征、色谱特征,判断药物及其制剂的真伪。采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物药品检验工作程序（四）检查（TestforImpurity）药物纯度检查是判断药品纯度是否符合限量规定的要求,即药物的杂质检查，亦称限度检查.制剂检查：符合制剂质量要求。药品检验工作程序鉴别用来判定药物的真伪.检查和含量测定可判定药物的优劣药物在通过鉴别无误、杂质检查合格的基础上,进行含量测定.——测定药品的含量是评定药品质量，保证药品疗效的重要手段.(五)含量测定（Assay）准确测定有效成分的含量检验原始记录与报告书的书写表头的录入葡萄糖注射液检验原始记录检品名称葡萄糖注射液生产厂家规格500ml：25g检验依据中国药典2010年版二部批号检验日期【性状】【鉴别】【检查】酸度：5－羟甲基糠醛：无菌【含量测定】葡萄糖：（计算）：检验人：复核人：如实描述供试品外观，取用量，供试液的制备，所加试剂的名称与用量，反应结果，仪器型号，含量测定时指示剂的名称，滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据，计算式与结果葡萄糖注射液检验报告检品名称葡萄糖注射液规格500ml：25g批号生产厂家检验依据中国药典2010年版二部检验日期检验项目标准规定：检验结果：【性状】应为无色透明溶液为无色透明溶液【鉴别】应呈正反应呈正反应【检查】pH值应为3.5~5.54.15－羟甲基糠醛不得大于0.250.17无菌应符合规定符合规定【含量测定】葡萄糖含葡萄糖应为标示量的95.0%~105.0%98.8%氯化物含氯化钠应为标示量的95.0%~105.0%99.2%结论：本品按照中国药典2010年版二部检验，结果符合规定负责人：检验人：复核人：1、原始记录记录完整及时、无缺页损脚；内容必须真实、简明、具体；（1）供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）；（2）日期（取样、检验、报告等）；（3）检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）检验原始记录与报告书的书写李华写（4）若需修改，只可划线后重些，并签章（5）记录完成后，需复核，并由复核人签章。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。检验原始记录与报告书的书写检验报告1.完整、简洁，结论明确。2.凡属显色或沉淀反应的，在“标准规定”下写“应呈正反应”；“检验结果”下根据实际反应情况写“呈正反应”或“不呈正反应，不符合规定”。3.有明确数值要求的，应在“标准规定”下写出；但以文字说明为主，且不易用数字或简单的语言确切表达的，此项可写“应符合规定”。4.药品检验报告书的结论：内容应包括检验依据和检验结论。检验原始记录与报告书的书写药物检验技能药物检验技术药物检验基础知识药物鉴别技术药物检查技术药物含量测定技术药物检验技术综合应用