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阻燃科学与技术塑料阻燃性能测试方法和标准现行的大多数评价材料阻燃性能的测试方法,大都是小型试验(benchscale),其试验结果不能用来全面衡量材料在真实火灾中的实际行为,而只能用来在试验条件下相对比较不同材料的阻燃性,且即使这种比较也是有一定局限的。这种小型测定法仍然为各国所普遍采用和用于工业产品阻燃性能的评价,并已为国际和一些国家组织颁发为标准。为了获得材料在实际火灾中的真实行为或接近真实的行为,一些国家已经或正在建立大型试验法,特别是模拟直正火灾的大型试验,并建立计算机模型。不过,这种大型试验费时很多,耗资巨大,非一般实验室力所能及。另外,有些大型试验,目前也还是经验性的,并不总能得出令人满意的结果。现在,人们还在通过多种物理和数学模型,以期能由一些小型试验结果来推测材料在真实火灾中的行为,但这肯定是一个比较复杂的问题,不过现正获得进展。塑料点燃性和可燃性的测定材料的点燃性是与点火源有关的,它表征材料引发火灾的概率。材料的可燃性是指材料进行有焰燃烧的能力。在规定的试验条件下,能进行有焰燃烧的材料,归为可燃材料。塑料点燃温度的测定点燃温度-在规定试验条件下,塑料分解放出可燃气体,经外界火焰点燃并维持燃烧一定时间的最低温度。装置-Sketchkin仪材料-粒料或1.9cm×1.9cm的方片材Sketchkin仪构造图测试-在400℃高温下,先调好空气流速,待空气温度恒定,降低试样盘位置,使之进入炉内,然后立即开始计时,并点燃引火源。若试样在5min内点燃,则降低空气温度,更换试样,重新测试。相反,若试样在5min内仍不点燃,则提高空气温度,重新测试。记录发生闪光的最低空气温度。即试样最低闪燃温度。试样自燃温度可采用与上述相类似的方法测定,但无需点火源。塑料极限氧指数的测定(LOI,LimitedOxygenIndex)在规定条件下,试样在氮、氧混合气体中,维持平衡燃烧所需的最低氧浓度(体积百分含量)。装置-氧指数仪(玻璃燃烧筒、试样夹、流量和测定控制系统):燃烧筒底部填充一层玻璃珠用以平衡气流,其上有一金属网,用以承接试样燃烧时的滴落物。1.试样2.夹具3.点火器4.金属丝网5.支架6.柱内玻璃珠7.铜底盘8.三通管9.截止阀10.支持器内小孔11.压力表12.精密压力调节器13.过滤器14.针形阀15.转子流量计氧指数测定仪测量-测试时,将试样垂直地装于试样夹上,从燃烧筒底部通入氧、氮混合气,以点火器从上端点燃试样,改变混合气中氧浓度,直至火焰前沿恰好达到试样的标线为止。由此计算材料氧指数,并以3次试验结果的算术平均值为测定值。塑料可燃性的测定(UL94可燃性试验)此法用于测定按一定位置放置的塑料被施加火焰后的行为,用以衡量塑料的可燃性。UL94可燃性测试是由美国保险业研究室开发的,它是广泛使用和经常引用的塑料可燃性测试方法之一。可用来初步评价被测塑料是否适合于某一特定的应用场所。UL94可燃性试验包括下述4个测试方法。(1)材料分类为94HB的水平燃烧试验装置-测试炉、燃烧器、金属丝网试样-130mm×13mm水平烧试验装置示意图测定-点燃燃烧器,产生25mm高的蓝色火焰。从试样的边缘到6.4mm处受火焰灼烧30S,燃烧时不改变燃烧器位置。然后把试样从燃烧器处移开。若不到30s试样就燃烧到25mm标记处,则撤去火焰。若撤走火焰后,试样仍继续燃烧,则测定火焰前沿到25mm标记处(从试样自由端算起)所需时间,并计算燃烧速度。每个样品应测定5个试样,并取最大的燃烧速度或燃烧长度作为材料评定标准。对厚为3-13mm的试样,如燃烧速度不大于38mm/min;或对厚小于3mm试样,燃烧速度不大于76mm/min;或试样燃烧100mm前火即熄灭,则该塑料可划归94HB级。(2)材料分类为94V-0,94V-1及94V-2的垂直燃烧试验试样-130mm×13mm测定-将本生灯置于垂直放置的试样下端,点火10s(蓝色火焰高8.5mm),然后移走火源,记录试样有焰燃烧时间;如试样在移走火源后30S内自熄,则重新点燃试样10s,记录火源移走后试样有焰燃烧和无焰燃烧的续燃时间,同时观察是否产生有焰溶滴和熔滴是否引燃脱脂棉。UL94V-0、V-1、V-2垂直燃烧测定判别指标试样燃烧行为V-0V-1V-2试样数点燃次数每次点燃后单个试样最长有焰燃烧时间/s第二次点燃后单个试样最长无焰燃烧时间/s5个试样10次点燃后最长有焰燃烧总时间/s有无熔滴和熔滴是否引燃棉花是否燃烧到固定夹52103050否否523060250否否523060250是否中国适用于塑料的垂直燃烧测定方法(GB4609-84)与UL94V-0、V-1、V-2级材料测定方法基本相同。GB4609-84垂直燃烧测定判别标准试样燃烧行为V-0V-1V-2每个试样第一次施加火焰离火后有焰燃烧时间/s每个试样第二次施加火焰离火后无焰燃烧时间/s每组5个试样施加10次火焰离火后有焰燃烧时间总和/s每个试样有焰燃烧或无焰燃烧蔓延到夹具的现象每个试样滴落物是否引燃脱脂棉≤10≤30≤50无否≤30≤60≤250无否≤30≤60≤250无是塑料耐灼燃性的测定(ASTMD757,GB2407-80)用于在实验室条件下评定硬质塑料的耐灼燃性能,系令一炽热棒与被测塑料接触一定时间,然后观察材料的燃烧行为。装置-炽热棒试验仪炽热棒由碳化硅制成,其炽热部分直径8mm,长100mm,水平固定在陶瓷或石棉制成的绝缘板上。绝缘板可以沿与试样相垂直的水平轴转动,以使炽热棒便于离开或接触试件。炽热棒采用直流或交流电加热,稳定温度为(950±10)℃。试样-(125±5)mm×(10±0.2)mm×(4±0.2)mm测定-试验前,首先在试样宽面距点火端25mm和100mm处各划一条标线,然后将炽热棒支架转离垂直位置,而把定位棒转到试验时炽热棒的位置。将试件水平固定于试样夹中,调整试样夹及立杆位置,以便使试样的长轴线垂直于定位棒。当试件端的中心线与棒接触后,再将定位棒转回原位。试验时,将炽热棒加热到(950±10)℃,再转动支架使炽热棒与试件接触并开始计时。3min后将炽热棒转离。从开始计时起详细观察试件有无可见火焰。如果试件有焰燃烧,则记录火焰前沿从第一标线到第二标线所需的时间,并计算其燃烧速度。若火焰前沿未达到第二标线前就熄灭,记录燃烧长度。测定泡沫塑料可燃性的大型试验(CALTB133法)用于测定公共场所和具有高度危险场所的座椅沙发(聚氨酯泡沫塑料)阻燃性的大型燃烧试验。装置-燃烧试验室,3.66m(长)×3.05m(宽)×2.44m(高)。门外装有排气罩,罩上接直径0.41m排气管和洗气管。排气管上装有热电偶温度计、流速计、烟雾计及燃烧气体取样器。在试验室天花板上也装有热电偶温度计及燃烧气体取样品。试样-聚氨酯泡沫塑料座椅沙发实物或座垫实物。测定-测定前,试件应在21℃,相对湿度低于55%下保持48h。试验时试件系平稳放置于室内一角的称量台上,以四方形丙烷点火器点燃试件80s。满足下述两组试验结果的材料可通过TB133试验:第一组:天花板下气体温度上升值≤111.1℃;室中心1.22m高处气体温度上升值≤27.8℃;室中心1.22m高处烟雾不透明度≤75%;室内气体中一氧化碳含量大于或等于0.1%的时间不超过5min;试件10min内燃烧失重≤1.36kg。第二组:试件燃烧热释放率≤80kw;试样10min内总散热量≤25MJ;室中心1.22m高处烟雾不透明度≤75%;室内气体中一氧化碳含量大于或等于0.1%的时间不超过5min。塑料可燃性的其他的方法(1)灼热丝试验法(2)针焰试验法(3)电缆可燃性试验塑料火焰传播速度的测定火焰传播速度可用于衡量材料的火灾危险性,常用隧道法及辐射板法测定。隧道法(ASTME84、NFPA255、UL723)ULSteiner隧道法是目前应用最广泛的方法。所用设备为一长为7.62m,开口端横截面积为0.45m×0.30m的内衬耐火砖的钢槽,槽侧有窗口。火源为两个煤气灯。试样-7.62m×0.50m,厚度不限。隧道法装置示意图测定-将试样置于钢槽顶下,并由内壁支撑,以在槽中形成一平顶。点燃试样,根据火焰通过窗口的时间估计火焰传播速度,同时通过测光表上光的衰减估计烟密度。其方法是以窗口距离对火焰通过窗口的时间作图,得到火焰传播速度曲线;以光吸收率对时间作图,得到光密度变化曲线。根据此两曲线下的面积与红橡木试样所得同类曲线下面积之比(红橡木的测定值人为地定为100),可分别计得火焰传播指数FSI和烟扩展指数。由UL723测定的材料的FSI值介于0到200之间,FSI值越小的材料,火灾危险性越小。高层建筑和楼道,应采用FSI<25的材料,FSI=25-100的材料只能用于防火要求不甚严格的场所,而FSI>100的材料不符合阻燃要求。辐射板法(ASTME162)辐射板法是实验室最广泛使用的火焰传播速度测定方法之一。虽然它不能作为评定建筑规范的基础,但能比较材料暴露在规定辐射热能下的表面燃烧性能。测试装置-由带有空气和煤气源的辐射面板、试样夹持器、引燃室、排气管、热电偶、带有抽风机的通风柜、辐射高温计、计时器和自动电位计记录仪所组成。试样-46cm×15cm×2.5cm测定:测试前,试样必须在78℃下干燥24h,然后在40℃和50%相对湿度下,处理至平衡。试样固定在试样夹持器上,并与温度为688℃、大小为30cm×46cm的直立辐射面板成300角。用位于试样顶部的引燃源点燃试样。试样被点燃后,火焰沿辐射加热面向下传播,直至火焰传播至0.38m处或经15min后停止试验。测定火焰到达这一标记的时间(火焰每移动7.6cm,即记录一次时间)和烟道气的温度。再计算出火焰传播因子和放热因子,两者的乘积视为火焰传播指数FSI。由ASTM162测得的材料的FSI值也是介乎0到200之间。此外,辐射板法试验还要观察是否有熔滴产生,以及熔滴是否继续燃烧。塑料释热性的测定锥形量热仪法(ISO5660-1、ASTME1354)锥形量热仪法是目前采用最广泛的测定塑料释热速度的方法。将试样置于加热器下部加热,因为加热器为圆锥形,故名锥形量热仪。它通过测定材料燃烧时所消耗的氧量来计算试件在不同外来辐射热作用下燃烧时所放出的热量,因为高聚物试件燃烧时,每消耗1kg氧气,将放出13.1MJ热量。试样-100mm×100mm×50mm锥形量热仪测试-加热器功率:25kW/m2、35kW/m2、50kW/m2、75kW/m2或100kW/m2。测定时,试件与加热器的距离为25cm,点火器置于试件上部13cm处,废气鼓风机流量约为0.024m3/s。测试时,通过排气罩排出全部燃烧气体。由废气采样管收集废气试样,在气体分析器中分析其中的氧、一氧化碳和二氧化碳含量。锥形量热仪测定的主要参数有:点燃时间、热释放速率、总热释放量、有效燃烧热、质量损失速率、产烟速率、CO和CO2产率及浓度等。点燃时间点燃时间(TimetoIgnition,简称TTI),是指在设定的辐射强度下从材料表面受热到表面产生持续有焰燃烧所需要的时间。TTI可以用于评价和比较材料的耐火性能,TTI越长,表明材料在实验条件下越不易点燃,材料的阻燃性能就越好,但点燃时间不能单独用来评价材料的阻燃性能,特别是有些阻燃体系(如催化成炭体系)点燃时间往往提前,点燃时间相比未阻燃体系短,但实际阻燃性能要好于未阻燃体系。热释放速率热释放速率(HeatReleaseRate,简称HRR),是指材料被点燃后,单位面积试样释放热量的速率,单位为KW/m2。锥形量热仪能给出材料燃烧过程中HRR随时间的动态变化,HRR的最大值称为热释放速率峰值(pkHRR)。热释放速度被认为是测量火灾发展和传播最重要的参数,它提供了火灾尺寸的量度,因此HRR也被称为火强度。HRR或pkHRR越大,单位时间内燃烧反馈给材料表面的热量
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