水质全分析试验方法

水质全分析试验方法水质全分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定项目，选择适当的分析方法，准备分析用的仪器和试剂，然后再分析测定。测定时应注意下列事项：1．开启水样瓶封口前，应先观察并记录水样的颜色，透明程度和沉淀的数量及其它特征。2．透明的水样在开瓶后应先辩别气味，并且立即测定温度、PH、氨、化学耗氧量、碱度、电导率和钠等易变项目；然后测定全固体、溶解固体和悬浮固体；接着测定硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物等项目。3．浑浊的水样应取其中经澄清的一瓶，并立即测定PH、氨、温度、酚酞碱度等易变项目；过滤后测定全碱度、硬度、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物等项目。将另一瓶水样混匀后，立即测定化学耗氧量，并测定全固体、悬浮固体、溶解固体、硅、铁铝氧化物以及钙、镁等项目。4．水质全分析结果，必须进行审核，当时对误差超过《SQ方法》中的相应规定时，应查找原因后重新测定，直到符合要求。全固体的测定1．概要1.1全固体为悬浮固体与溶解固体的总和。1.2全固体测定有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水。2．仪器2.1水溶锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿：（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。3．试剂3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa2CO3）。3.20.1硫酸标准溶液。4．测定方法4.1第一法的测定步骤：a取一定量充分摇匀的水样，次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110℃的烘箱中烘2小时。c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。d在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。全固体（QG）含量（mg/l）按式（1）计算：QG=（G1-G2）/V×1000（1）式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mgG2-蒸发皿的重量，mgV-水样的体积，ml4.2第二法的测定步骤取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至PH=8.3左右。然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。以下按第一法的4.1b—4.1d的测定步骤操作：全固体（QG）含量（mg/l）按式（2）计算：QG=（G1-G2）/V×1000+1.06(OH-)+0.517(CO32-)-0.1×b×49（2）式中G1、G2，V同（1）式；OH---水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/L;1.06—OH-变成H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数CO32---水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/L0.157--CO32-变成HCO3-后在蒸发过程中重量的换算系数b—每升水样所加0.1N硫酸标准溶液的体积，ml[注释]（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50—100mg左右。（2）第二法中若酚酞碱度小于0.5mg/L，可以不加酸中和。（3）为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。否则，测定误差较大。（4）测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。如不测定灼烧减少固体，也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是易恒重。悬浮物体的测定悬浮物体=全固体-溶解固体溶解固体和灼烧减少固体的测定1.概要1.1溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量。1.2测定溶解固体有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、砂酸镁等的苦咸水。2.仪器2.1水浴锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿：100ml（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。3．试剂3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa2CO3）3.2硫酸标准溶液[C（1/2H2SO4）=0.1mol/L]4．测定方法4.1溶解固体的测定4.1.1第一法测定步骤a取一定量过滤的澄清水样，逐次注入己灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110℃的烘箱内烘2小时。c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。d再在相同条件下烘干半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固体（RG）含量（mg/L）按式（1）计算：RG=（G1-G2）/V×1000（1）式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mgG2-蒸发皿的重量，mgV-水样的体积，ml4.1.2第二法的测定步骤a取一定量己经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和。将此中和后的水样逐次注入己约灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110℃的烘箱内烘2小时。c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。d再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固体（RG）含量（mg/L）按式（2）计算：RG=（G1-G2）/V×1000+1.06(OH-)+0.517(CO32-)-0.1×b×49（2）式中G1--蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mgG2--蒸发皿的重量，mgOH---水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/L;1.06—OH-变成H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数CO32---水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/L0.157--CO32-变成HCO3-后，在蒸发过程中损失重量的换算系数b—每升水样所加0.1mol/L硫酸标准溶液的体积，mlV—水样体积，ml4.2灼烧减少固体的测定4.2.1将己烘干至恒重的溶解固体残渣，连同蒸发皿移入750--800℃的高温炉中灼烧。4.2.2灼烧30分钟，如果残渣不变白，再灼烧10分钟，立即取出，在干燥器中冷却至室温后，迅速称量。灼烧减少固体（SG）含量（mg/L）按式计算：SG=（G1-G3）/V×1000式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mgG2-灼烧残留渣与蒸发皿的总重量，mgV-水样的体积，ml注：（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在100mg左右。（2）为防止在蒸发烘干时落入杂物，影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架，并加盖表面皿。全硅的测定（重量法）一、概要用浓盐酸使硅酸盐变成硅酸并进行脱水，然后经过滤、灼烧、冷却、称量、计算水中全硅（以二氧化硅表示）的含量。二、试剂1．浓盐酸2．盐酸溶液（1+49）3．5%硝酸银溶液（重/容）三、测定方法1．将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5—10ml，静置片刻，使固体物质充分溶解。2．将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面皿架起，蒸发至干，移入150—155度烘箱中烘干2小时。必要时应重复1.2项操作，再次脱水。3．待蒸发皿冷却至室温后，加入10ml浓盐酸润湿，再加入50ml蒸馏煮沸。4．用热蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用致密定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀3—5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤液无氯手为止（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。5．将滤纸连同沉淀物置于己恒重的坩埚中，烘干。在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧1小时。6．取出坩埚，在空气中稍冷后，移入干燥器中冷却至室温，迅速称量。7．再在相同温度下灼烧0.5小时，冷却后称量，如此反复操作，直至恒重。全硅（SiO2）含量（mg/L）按下式计算：SiO2=（G1-G2）/V×1000（1）式中G1-灼烧后沉淀与坩埚的重量，mgG2-坩埚的重量，mgV-水样的体积，ml注：（1）在设备条件可能时，最好在1000—1200度灼烧。（2）脱水后的二氧化硅，在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解，故残渣加浓盐酸润湿和加水煮沸后，不应停留过久，须立即进行过滤。（3）经测定标准化二氧化硅溶液，证明在105—110度下脱水不完全，回收率较低，改为150—155度脱水，回收率接近于100%。（4）对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧，取出稍冷后移入干燥器冷却至室温的操作规定，可参照如下方法进行。即从高温炉中取出，放置3分钟，移入干燥器内，放置15—20分钟后进行称量。铁铝氧化物的测定（重量法）一、概要在有氯化铵的情况下，高价铁和铝与氨水作用生成铁，铝氢氧化物沉淀；然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水样中铁、铝氧化物含量，其反应为：Al3++3OH-→Al(OH)3↓Fe3++3OH-→Fe(OH)3↓2Al(OH)3△Al2O3+3H2O2Fe(OH)3△Fe2O3+3H2O二、试剂1．浓硝酸2．10%氨化铵溶液（重/容）3．1%硝酸铵溶液（重/容）：此溶液在使用时，应加少量氨水以保证碱性（每升溶液加1ml浓氨水，PH约为8）。4．氨水（1+1）5．0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）6．5%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后，在该100ml溶液中加浓硝酸1ml酸化。三、测定方法1．在分离二氧化硅后的滤液中，加3—5滴浓硝酸，加热煮沸，使二价铁氧化成三价铁，并使水样体积浓缩至约150ml。2．趁热加入10ml氯化铵溶液和2滴甲基红指示剂。3．在搅拌条件下，慢慢加入氨水使溶液呈微碱性（甲基红变黄），再加2—3滴氨水，继续加热至沸腾，使铁铝氢氧化物凝聚。4．用快速定量滤纸过滤，以热硝酸铵溶液洗涤沉淀至无氯离子为止（用酸性硝酸银检验），滤液留作测定钙用。5．将滤纸连同沉淀移入已恒重的坩埚中烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧1小时，取出稍冷后，放入干燥器内冷却至室温，迅速称量。6．再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却称量。如此反复操作，直至恒重。铁铝氧化物（R2O3）含量（mg/L）按下式计算：R2O3=（G1-G2）/V×1000式中：G1--灼烧后沉淀与坩埚的重量，mgG2--坩埚的重量，mgV--水样的体积，ml注：（1）灼烧时为防止三氧化二铁部分被还原成四氧化二铁，可在灼烧过程中，打开高温炉1—2次。（2）灼烧后的铁铝氧化物易吸收水分，称量时操作应迅速。（3）氢氧化铝为两性氧化物。在PH9时会重新溶解，因而，应小心控制氨水的加入量，勿使过量太多，一般溶液的PH值在8左右为宜。（4）加入氨水应当缓慢，并且不断搅拌，以防止局部过浓可能生成氢氧化镁沉淀，影响测定结果。（5）铁铝氧化合物系胶状沉淀。若一次沉淀重量超过0.2g时，应进行二次沉淀或适当减少所取水样体积。（6）硝酸铵溶液在使用前，需用硝酸银检查有无氯离子，若含氯离子则不能使用。钙的测定（重量法）一、概要在中性或弱酸碱性溶液中，钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、称量，计算水中钙的含量。其反应为：Ca2++(NH4)2C2O4→CaC2O4↓+2NH+CaC2O4→CaCO3+COCaCO3→CaO+CO2二、试剂1．草酸铵饱和溶液2．氨水（1+1）3．0.1%草酸铵溶液（重/容）4．浓盐酸5．0.1%甲革红指示剂（乙醇溶液）6．5%酸性硝酸银溶液（重/容）三、测定方法1．在分离铁铝后的滤液中，加2滴甲基红指示剂，再徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红，加热浓缩至100ml左右。2．继续在不断搅拌下，慢慢加入20ml饱和草酸铵溶液。3．徐徐滴加氨水，直至甲基红指示剂由红变黄后，再滴加2—3滴，在水浴锅里保温（80度）1小时。4．冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，再用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性硝酸银溶液检查），滤液留作测定镁用。5．将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干；在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧1小时；取同，在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称量。6．再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却，称重。如此