内审员培训、外审员培训CNAS-CL01：2006 5.4~5.5 理解详细注解

检测和方法是实施检测和校准的依据，它既是实验室开展检测和校准服务的重要资源，也是检测和校准活动不可缺少的过程。该要素可以归纳为如下7个方面：●总则(5.4.1)。●检测和校准方法的选择(5.4.2)。●方法的制定(5.4.3)。●非标准方法(5.4.4)。●方法确认(5.4.5)。●测量不确定度评定(5.4.6)。●数据的控制(5.4.7)。1+5.4.1总则采适当的方法和程序进行所有检测和/或校准+程序包括：从接收任务（合同评审）→抽样→样品的处置→传送→存储→制备→校核→流转→检测/校准→记录→校核→编制报告/证书→审核→批准→发放→监督和核查（适当时）→测量不确定度的评估分析（适当时包括）→分析数据的统计技术（适当时）。2检测方法：样品的抽取、处置、传送、储存、制备方法；测量不确定度的评定方法；数据分析的统计技术等。+必要时，制订设备使用及操作、样品处理制备的指导书。+所有与实验室工作有关的指导书、标准、手册和参考资料应保持现行有效并易于员工取阅（见4.3）。3作业指导书前提：如果缺少指导书可能/校准结果，则必须制订指导书编制作业指导书目的：保证检测/校准工作的一致性和有效性，不对检测结果造成影响作业指导书（不限于）：设备使用及操作规程；样品处置及制备指导书；期间核查规程；不确定度评定方法；数据统计处理等。GB/T19023-2003《管路体系文件指南》4.6.1条指出“对没有作业指导书就会产生不利影响的活动，应当制定并保持作业指导书对其实施进行描述。”“作业指导书的结构、格式以及详略程度应当适合于组织中人员使用的需要，并取决于活动的复杂程度、使用的方法、实施的培训以及人员的技能和资格。”1、具体清晰。明确规定相关人员的人、事、时、方法与表格，即清楚地规定哪个部门的哪个人员在什么时候做哪些工作，如何做，以及填写哪些表格，形成什么记录，记录的填写、归档及保存的方法，适当时还应明确这些记录所使用的表格。2、使用简易。可以是新手很快了解，并让职务代理人能够迅速地代理工作。3、实际可行。简单扼要，荣誉遵循，可操作性强，不前后矛盾。4、达成共识。所有的规定均来自于使用者的共识。+与检测或校准方法的偏离须文件化、验证、批准并被客户认可4偏离允许的四个条件：1、偏离已经被文件规定；2、经过技术判断（评估、验证、确认）不影响结果；3、授权实施（最高管理者或技术主管批准）；4、客户同意技术偏离：与规定方法之间的任何差异。例：——抽样方法、数量、比例改变；——试样前处理方法、过程改变；——检测/校准方法改变；#样品量不足，半量检测#自动设备改手动设备等#手动设备改自动设备等——数据传输、处理、计算方法改变——超出标准使用范围……等。•偏离：是一种实施过程（实际操作）的偏离，方法本身未修改；•实施过程偏离后需回归常态；•偏离应区别于扩充、修改、扩大使用范围方法。•偏离方法与非标准方法的关系：偏离是一个临时措施，在特定的情况下才使用偏离，不能长久偏离。如果需要长久偏离，可以修订方法（包括标准方法和非标准方法），形成文件作为作业指导书使用（以非标方法认可）。+“允许偏离”与“不符合检测和（或）校准工作控制”有什么区别？+“允许偏离”与“不符合检测和（或）校准工作控制”是不同的。+CNAS-CL01：20065.4.1条：“对检验和校准方法的偏离，仅应在该偏离已被文件规定，经技术判断、授权和顾客同意的情况下才允许发生。”+CNAS-CL01：20064.9.1条：所谓“不符合检测和（或）校准工作”是指：“当检测和校准工作的任何方面，或该工作的结果不符合其程序或顾客同意的要求”（见认可准则4.9.1）+因此，不符合是不允许发生的，“允许偏离”是在检测或校准结果有保障的情况下允许发生的“偏离”。而未经文件化规定，技术判断，顾客同意和批准使用的偏离，可以作为不符合来处理。5实验室应采用满足客户需求并适用于所进行的检测和/或校准的方法，包括抽样的方法。应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。实验室应确保使用标准的最新有效版本，除非该版本不适宜或不可能使用。必要时，应采用附加细则对标准加以补充，以确保应用的一致性。6•标准方法：标准化组织发布的方法，包括：（1）国内标准，由国内标准化组织或机构发布的标准。如：国家、行业标准和地方标准。（2）国际标准，由国际标准化组织发布的标准。如：ISO、IEC和ITU(国际电信联盟）等。（3）区域标准，由国际上区域标准化组织发布的标准。如：CEM（欧洲标准化委员会）等。（4）国外标准，由国外标准化组织发布的标准。如：ANSI、DIN和BSI等。•非标准方法：简称“非标方法”，指标准方法中未包含的方法。包括实验室制定的方法。实验室选择方法的原则：1.满足客户的需求。2.适用于所进行的检测/校准（包括抽样）3.满足法律、法规、规章的要求。以上条件应同时满足。对客户指定的方法应审查，如不适用，应向客户指明并重新选择方法。方法选择的顺序：（1）客户指定的方法：——当认为客户建议的方法不适合或已过期时，实验室应通知客户（视同未指定方法处置）（2）客户未指定方法时（实验室应将所选用的方法通知客户）。——应首选标准方法（国际、区域或国家标准发布的方法）确保使用最新有效版本；——由知名的技术组织或有关科学文献和期刊公布的方法；——由设备制造商指定的方法；——实验室制定或采用的方法（能满足预期用途并经过确认）选择合适的检测或校准方法并确认有能力和资源（包括时间资源），与客户沟通取得一致意见，客户书面同意确认。方法使用的前提是实验室有能力运用这些方法，包括：员工知识；员工技能；仪器配备；检测设施和环境条件；测量结果的准确性和可靠性；影响因素的不确定度评定；实验室间比对或能力验证的结果；需要时制定相应细则或说明通常情况下实验室应及时更新技术标准，并使用最新版本标准，但客户有特殊要求，又不涉及强制性执行标准，可以用其他版本标准除非该版本不适宜：1.当质量仲裁时，产品生产是按老标准生产，但在生产质量纠纷时，老标准已经被新标准替代，质量仲裁时，依旧按老标准，新标准不适宜于使用。2.一般引用标准中都有这样一段话：下列参考文件对于本文件的应用不可缺少。对注明日期的参考文件，只采用所引用的版本；对没有注明日期的参考文件，采用最新版本（包括任何修订）。不可能使用：客户要求仍使用老标准，如：标准件已由新标准代替老标准，但客户坚持要求使用老标准，因为客户为了维护修理老的建筑设施，仍需要按老标准生产的标准件，因为如果按新标准生产和检测无法满足维护修理的需求。因此，不可能使用新标准必要时：当标准或公认的规范不能被实验室人员直接使用（如：缺内容、步骤），或者不便于理解，或方法中有供选择的步骤时，应编制检测/校准细则或补充文件。+5.4.2-2在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。7对标准方法的证实应有相关的文件规定，支持的文件记录。证实的内容应有：（1）对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗。（2）对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准/参考物质，必要时应予补充。（3）对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。（4）对样品的制备，包括前处理、存放等各环节是否满足标准要求的评价（5）对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。（6）对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。（7）技术验证，评价实验室能力是否能达到方法规定的要求。方法的证实可包括以前参加过的实验室间的比对或能力验证的结果、为确定测量不确定度、检出限、定量限等而使用的已知值样品所做过的试验性检查或校准的结果+5.4.4使用非标准方法须经客户同意并进行确认。8非标准方法的使用条件：1、经客户同意；（协议，应包括对客户要求的清晰说明以及检测的目的）2、满足客户要求；3、方法文件化；4、使用前经过确认。+5.4.5需要时应进行方法确认，包括详细说明有关要求、确定方法特性、检查核实其满足有关要求、声明其有效性。9确认（定义）validation：通过检查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特定要求已得到满足的认定。（5.4.5.1）确认的目的：证实所确认的方法适用于预期的用途。（5.4.5.2）方法确认对象：1。非标准方法；2。实验室设计/制订的方法；3。超出其预定范围使用的标准方法；4。扩充和修改过的标准方法；5。知名的技术组织指定的方法；6。有关科学书籍中的方法；7。期刊公布的方法；8。由设备制造商指定的方法。确认方法性能的技术：1.使用参考标准或标准物质进行校准；2.与其他方法所得结果进行比较；3.实验室间比对；4.对影响结果的因素做系统性评审；5.根据方法的理论原理和实践经验，对所得结果的不确定度进行评价。采取上述一项或多项技术的组合方法确认使用的特性值：方法确认可对一下特性进行评价：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限或复现性限、抵御外来影响的稳健性或抵御来自样品（或检测物）基体干扰的交互灵敏度等。经过确认的方法所得数据的范围和准确度应满足客户的需求。方法确认过程中检测方法性能参数时要求必须使用符合要求的、正常工作的、经过校准的仪器。方法确认的内容包括：•详细说明有关要求•确定方法特性•检查、合适方法能否满足有关要求•声明有效性方法确认的程度不同领域对非标准方法的确认要求有显著差异。方法确认的深入程度和广泛程度与方法预期的用途相称，是成本、风险和技术可行性之间的一种平衡。很多情况下，由于缺乏信息，数值（如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、重现性、稳健度和交互灵敏度）的范围和不确定度只能以简化的方式给出。+5.4.6建立并实施测量不确定度评估程序a.校准实验室或进行自校准（内部校准）的检测实验室：对所有校准均应具有并应用评定程序b.检测实验室：尝试确定所有分量并做出合理评估10测量不确定度：根据所用到的信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数。（JJF1001-2011)与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量之值的分散性。（JJF1001-1998)不确定度来源（包括但不限于）：•所用参考标准和标准物质；•所用方法和设备；•环境条件；•样品的性质和状态；•操作者；测量不确定度评定程序严密程度取决于：1.检测方法的要求；2.客户的要求；3.符合性判定依据限量的宽窄。下列情况下，检测报告中必须提供不确定度：1.当不确定度与检测结果的有效性或应用有关；2.用户要求；3.不确定度影响到对规范限度的符合性；4.测试方法有规定；5.CNAS要求。CL01中5.10.3.1前3种情况；CL07中8.2包括5种情况。用“内部校准”代替习惯称的“自校准”：“内部校准”英文为In-houseCalibration或InternalCalibration，指实验室内部按照规定的方法和要求对自己开展的检测或校准活动使用的测量设备进行的校准活动。“自校准（Self-Calibration）”一般是利用测量设备自带的校准程序或功能（比如智能仪器的开机自校程序）进行的校准活动。CNAS-GL27：2009《声明检测或校准结果及规范符合性的指南》5.4.7.1计算和数据的转移应经过系统性检查。5.4.7.2当利用计算机或自动设备对检测或校准数据进行采集、处理、记录、报告、存储或检索时，实验室应确保：a)由使用者开发的计算机软件应被制定成足够详细的文件，并对其适用性进行适当确认；b)建立并实施数据保护的程序。这些程序应包括（但不限于）：数据输入或采集、数据存储、数据转移和数据处理的完整性和保密性；c)维护计算机和自动设备以确保其功能正常，并提供保护检测和校准数据完整性所必需的环境和运行条件。11转移方式：1.纸面-纸面2.纸面-电脑3.电脑-电脑4.电脑-纸面12方法偏离方法证实方法确认对象标准方法非标准方法（已确认）标准方法非标准方法、实验室设计/建立的方法、超过使用范围的标准方法扩充或更改的标准方法目的临时需要非常态有