制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备5(萃取计算)

第六章萃取-萃取操作及计算1.操作：混合→分离→溶剂回收利用2.理论计算1）单级萃取（混合-澄清式萃取）2）多级错流萃取3）多级逆流萃取4）分馏萃取5）微分萃取1）混合-澄清式萃取混合-澄清式萃取器(Mixer-settler,最常用的液液萃取设备)1）混合-澄清式萃取物料衡算:如存在线性平衡，H和L为常数，有：萃取因子：萃余率：萃取率：意义：问题:效率低，为达到一定的萃取率，需大量萃取剂。1）混合-澄清式萃取例1：利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素D(ActinomycinD),pH3.5时分配系数m=57。令H=450l/h,单级萃取剂流量为39l/h。计算单级萃取的萃取率。解:单级萃取的萃取因子：E=57*39/450=4.94单级萃取率：=4.94/（1+4.94）=0.8322）多级错流接触萃取多级错流接触过程2）多级错流接触萃取假设每一级溶质分配均达到线性平衡，即每一级萃取剂流量相等且为L，则第i级物料衡算式为其中，萃余率:萃取率：H,xi-1H,xiiL,y0L,yi2）多级错流接触萃取如每一级溶质分配为非线性平衡，或每一级萃取剂流量不等，则各级的萃取因子Ei也不相同，可采用逐级计算法，为萃余率:萃取率=1-´n'11(1)nniiE2）多级错流接触萃取例2：利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素D(ActinomycinD),pH3.5时分配系数m=57。采用三级错流萃取,令H=450L/h,三级萃取剂流量之和为39L/h。分别计算L1=L2=L3=13L/h和L1=20,L2=10,L3=9L/h时的萃取率。解:萃取剂流量相等时，E=1.65用右侧方程得：1-3=0.946。各级萃取剂流量不等：E1=2.53，E2=1.27，E3=1.14由右式得1-´3=0.942.所以，1-31-’3单级萃取的萃取率=0.8321-´n'11(1)nniiE2）多级错流接触萃取当萃取平衡不符合线性关系时,采用图解法分析多级萃取更方便设平衡方程为由衡算方程得3）多级逆流接触萃取将多个混合-澄清器单元串联起来,分别在左右两端的混合器中连续通入料液和萃取液,使料液和萃取液逆流接触,即构成多级逆流接触萃取.3）多级逆流接触萃取第i级的物料衡算式为(i=1,2,3,…,n)萃取率为萃余率为H,xiH,xi+1iL,yi-1L,yi3）多级逆流接触萃取例3：设例2中操作条件不变（L=39L/h）,计算采用多级逆流接触萃取时使收率达到99%所需的级数。解：E=mL/H=4.94;因为收率为99%,即1-n=0.99,则上式得n=2.74，故需要三级萃取操作。可计算采用三级逆流接解萃取的收率为99.3%,高于例2的错流萃取,说明多级逆流接触萃取效率优于多级错流萃取.萃余率为萃取率为3）多级逆流接触萃取当萃取平衡关系为非线性方程时,上述解析解不再适用,此时可采用图解法.设平衡线方程为式y=f(x),对整个萃取流程作物料衡算,得操作线方程:4）分馏萃取分馏萃取(Fractionalextraction)是对多级逆流接触萃取的改进，料液从中间的某一级加入。如图所示，萃取剂(L)从左端第一级加入，而从右端第n级加入纯重相(H)。此纯重相除不含溶质外，与进料的组成相同(如某种缓冲溶液)，在进料级(K)的右端起洗涤作用，使萃取相中目标溶质纯度增加(但浓度下降)，因此第k级右则的各级称为洗涤段，重相H称为洗涤剂。在第K级的左侧，溶质从重相被萃取进入萃取相，因此这段称为萃取段。与多级逆流接触萃取相比，分馏萃取可显著提高目标产物的纯度。对整个萃取系统作总物料衡算：第k级左端萃取段的各级作物料衡算：(i=1,2,…,k-1)第k级右端洗涤段的各级作物料衡算；(i=k+1,k+2,…,n)在萃取阶段；(i=1,2,…,k)最终得4）分馏萃取例4pH3.8的发酵液中含有两种化学修饰的头孢菌素A和B,活性分别为1和2(任意单位).用醋酸戊酯萃取,分配系数分别为mA=31和mB=11。(a)利用多级逆流接触萃取,H=9.6l/h，L=0.51l/h，回收90%的头孢菌素A,计算所需级数及萃取相和萃余相浓度;(b)若用10级分馏萃取设备，L=1.02,H=9.6,F=9.6l/h,收率仍为90%,确定进料位置及每一级中溶质浓度。解:(a)因为y0=0,xA,1=1-0.9,利用总物料衡算式得:yA,n=(9.6/0.51)(1-0.1)=16.9取因子EA=mAL/H=31*0.51/9.6=1.65所需级数计算,即:1=0.1*(1.65n+1–1)/(1.65–1)得n=3,即需要3级.对于头孢菌素B,萃取因子EB=mBL/H=0.58,从而根据式(4.53)得xB,1=0.95,其收率为[(xB,F–xB,1)/xB,F]*100%=52.5%;萃取相中浓度为yB,n=(9.6/0.51)(2–0.95)=19.8。因此,萃取相中头孢菌素A和B活性之从初始1:2提高到16.9:19.8=1:1.17.4）分馏萃取(b)因为收率为90%,故xA,1=HxF(1-0.9)/(H+F)=0.05.利用总物料衡算式得:yA,10=[xA,FF–xA,1(H+F)]/L=[1*9.6–0.05*(9.6+9.6)]/1.02=8.47从1至k-1级E’A=mAL/(H+F)=31*1.02/(9.6+9.6)=1.65E’B=mBL/(H+F)=11*1.02/(9.6+9.6)=0.584从k+1至10级EA=mAL/H=3.29,EB=mBL/H=1.17将E’A,EA和yA,10代入式,用试差法解出k=3.6,取整数k=4将k=4代入式和重新解出:yA,10=8.65,xA,1=0.041实际收率达到92%,高于预设值.这样,利用式(4.57)和(4.63)联立求解,可计算得到:yB,10=3.99,xB,1=0.787与(a)相比,萃取相中A浓度降低,但纯度提高:yA,10:yB,10=8.65:3.99,远高于(a)的结果。5）微分萃取工业生产过程中，液液萃取设备常常为塔式萃取设备。塔式萃取操作中重相与轻相也采取逆流接触的形式。但与多级逆流接触萃取不同的是，塔内溶质在其流动方向的浓度变化是连续的，需用微分方程描述塔内溶质的质量守恒规律，因此塔式萃取又称微分萃取。微分萃取设备的计算常采用平推流模型和轴向扩散模型。（1）平推流模型平推流模型假定塔内两相流动均为平推流，即塔内同一截面上每一相的流速和浓度均相等，溶质浓度是轴向距离的连续函数。（2）轴向扩散模型轴向扩散模型考虑了液滴分散的不均匀性、液体的返混、液体流动速度的不均匀性、以及连续流动相速度的不同造成的涡流等等。Thankyouforyourjoin