中药分析(药典)

中药分析中药分析中国药典中国药典20052005PDFcreatedwithpdfFactorytrialversion中药成分的液相色谱分析中药成分的液相色谱分析••难点难点––成分复杂成分复杂––样品制备烦琐，耗时，对检测结果影响显著样品制备烦琐，耗时，对检测结果影响显著––色谱分离相对困难，不同来源的同种中成药（药材）所含成色谱分离相对困难，不同来源的同种中成药（药材）所含成分不完全相同，色谱条件需调整分不完全相同，色谱条件需调整••仪器及色谱柱仪器及色谱柱––仪器：性能稳定性，延迟体积仪器：性能稳定性，延迟体积––色谱柱的选择是成功分离的关键色谱柱的选择是成功分离的关键––色谱柱的性能及维护是谱图重现的关键色谱柱的性能及维护是谱图重现的关键PDFcreatedwithpdfFactorytrialversion样品处理样品处理••超声：超声仪功率和处理时间，水浴温度超声：超声仪功率和处理时间，水浴温度••溶剂回流：水浴温度，溶剂量的变化溶剂回流：水浴温度，溶剂量的变化••溶剂萃取：萃取溶剂的质量，操作重现性溶剂萃取：萃取溶剂的质量，操作重现性••固相萃取：固相柱的装填，上样方式，洗脱速度，洗固相萃取：固相柱的装填，上样方式，洗脱速度，洗脱液的收集脱液的收集••药品的前处理：药品糖衣的去除，药材杂质的去除，药品的前处理：药品糖衣的去除，药材杂质的去除，药材部位的剥离等药材部位的剥离等PDFcreatedwithpdfFactorytrialversion木蝴蝶木蝴蝶对照品：对照品：黄芩苷（中国药品生物制品检定所，批号：黄芩苷（中国药品生物制品检定所，批号：07150715--99099909））供试品溶液的制备：供试品溶液的制备：取本品（取本品（剪掉种翼，尽可能完全去除剪掉种翼，尽可能完全去除）粉末约）粉末约0.10.1gg（（过三号筛）过三号筛），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%70%乙醇乙醇5050mlml，，称定重量，置水浴上回流称定重量，置水浴上回流3030分钟，放分钟，放冷，用冷，用70%70%乙醇补足重量，过滤，用乙醇补足重量，过滤，用0.450.45nmnm微孔滤膜过滤，即得。微孔滤膜过滤，即得。PDFcreatedwithpdfFactorytrialversion常见化合物分析常见化合物分析••芍药苷芍药苷••黄芩苷黄芩苷••盐酸小檗碱盐酸小檗碱••绿原酸绿原酸••大黄素，大黄酸，大黄酚等大黄素，大黄酸，大黄酚等PDFcreatedwithpdfFactorytrialversion芍药苷芍药苷••3131项项••检测波长：检测波长：230230nmnm••流动相：流动相：乙腈乙腈--水（酸）；甲醇水（酸）；甲醇--水（酸）水（酸）••色谱柱：色谱柱：部件号部件号色谱柱色谱柱33993967993967--902902ZorbaxZorbaxXDBC18XDBC18，，4.64.6´´150mm150mm44880975880975--902902ZorbaxZorbaxSBC18SBC18，，4.64.6´´250mm250mm2424883975883975--902)902)ZorbaxZorbaxSBC18SBC18，，4.64.6´´150mm150mmOOHHOHOOHOOCH3OOOHOPDFcreatedwithpdfFactorytrialversion芍药苷芍药苷妇宝颗粒妇宝颗粒色谱柱：色谱柱：ZorbaxZorbaxSBC18,4.6SBC18,4.6´´150mm,150mm,55mmmm（（883975883975--902902））流动相：乙腈流动相：乙腈--0.010.01mol/Lmol/L磷酸溶液磷酸溶液(11:89)(11:89)塔板数：塔板数：1067910679拖尾因子：拖尾因子：1.011.01香附丸香附丸色谱柱：色谱柱：ZorbaxZorbaxSBC18,4.6SBC18,4.6´´150mm,150mm,55mmmm（（883975883975--902902））流动相：甲醇流动相：甲醇--1%1%磷酸磷酸(15:85)(15:85)塔板数：塔板数：92989298拖尾因子：拖尾因子：0.990.99气滞胃痛颗粒气滞胃痛颗粒色谱柱：色谱柱：ZorbaxZorbaxSBC18,4.6SBC18,4.6´´150mm,150mm,55mmmm（（883975883975--902902））流动相：甲醇流动相：甲醇--0.020.02mol/Lmol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾溶液（26:7426:74））塔板数：塔板数：79237923拖尾因子：拖尾因子：1.041.04PDFcreatedwithpdfFactorytrialversion黄芩苷黄芩苷••3232项项••检测波长：检测波长：280280nmnm••流动相：流动相：甲醇甲醇--水（水（0.5%0.5%磷酸或磷酸或3%3%醋酸）醋酸）••色谱柱：色谱柱：11993967993967--902902ZorbaxZorbaxXDBC18XDBC18，，4.64.6´´250mm250mm部件号部件号色谱柱色谱柱2277916187791618--584584HypersilHypersilODSODS，，4.64.6´´250mm250mm1616880975880975--902902ZorbaxZorbaxSBC18SBC18，，4.64.6´´250mm250mm1313883975883975--902)902)ZorbaxZorbaxSBC18SBC18，，4.64.6´´150mm150mmOOOOOHHOOHOHOHHOOPDFcreatedwithpdfFactorytrialversion(250*4.6mm,5um)USPTailing:1.23Plates:7988ZorbaxSBC18(250*4.6mm,5um)USPTailing:1.05Plates:10814ZorbaxExtendC18(250*4.6mm,5um)USPTailing:1.09Plates:10101流动相流动相::甲醇甲醇--水水--磷酸磷酸(47:53:0.2)(47:53:0.2)流速流速:1.0:1.0mLmL/min/minUV:315nmUV:315nm微调流动相比例微调流动相比例使拖尾因子达使拖尾因子达0.950.95--1.051.05以内以内黄芩苷黄芩苷PDFcreatedwithpdfFactorytrialversion´´150mm,5150mm,5mmmm（（883975883975--902902））USPTailing:1.05USPTailing:1.05Plates:8149Plates:8149小儿百部止咳糖浆小儿百部止咳糖浆ZorbaxZorbaxSBC18SBC184.64.6´´250mm,5250mm,5mmmm（（880975880975--902902））USPTailing:1.03USPTailing:1.03Plates:11102Plates:11102甲醇甲醇--0.2%0.2%磷酸水溶液磷酸水溶液（（45:5545:55））min051015202530mAU02040608015.725甲醇甲醇--0.36%0.36%磷酸磷酸(45:55)(45:55)复方鱼腥草片复方鱼腥草片ZorbaxZorbaxSBC18SBC184.64.6´´250mm,5250mm,5mmmm（（880975880975--902902））USPTailing:0.98USPTailing:0.98Plates:9582Plates:9582甲醇甲醇--水水--磷酸（磷酸（45:55:0.245:55:0.2））黄芩苷黄芩苷PDFcreatedwithpdfFactorytrialversion盐酸小檗碱盐酸小檗碱••1313项项••检测波长：检测波长：345~350345~350nm;265~270nmnm;265~270nm••流动相：流动相：乙腈乙腈--水（水（30~5030~50mmolmmol/L/L磷酸二氢钾，磷酸二氢钾，pH3~5pH3~5；；或加入或加入1010mmolmmol/L/L十二烷基磺酸钠）十二烷基磺酸钠）••色谱柱：色谱柱：11993967993967--902902ZorbaxZorbaxXDBC18XDBC18，，4.64.6´´250mm250mm部件号部件号色谱柱色谱柱55880975880975--902902ZorbaxZorbaxXDBC18XDBC18，，4.64.6´´150mm150mm33883975883975--902)902)ZorbaxZorbaxSBC18SBC18，，4.64.6´´150mm150mmNOOOCH3CH3OHClPDFcreatedwithpdfFactorytrialversion盐酸小檗碱盐酸小檗碱人参再造丸人参再造丸色谱柱：色谱柱：ZorbaxZorbaxXDBC18,4.6XDBC18,4.6´´150mm,150mm,55mmmm（（993967993967--902902））流动相：乙腈流动相：乙腈--0.050.05mol/Lmol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾溶液（28:7228:72））塔板数：塔板数：75587558拖尾因子：拖尾因子：1.031.03牛黄千金散牛黄千金散色谱柱：色谱柱：ZorbaxZorbaxXDBC184.6XDBC184.6´´150mm,150mm,55mmmm（（993967993967--902902））流动相：乙腈流动相：乙腈--水（水（0.34%0.34%磷酸二氢钾＋磷酸二氢钾＋0.17%0.17%十二烷基磺酸钠）（十二烷基磺酸钠）（50:5050:50））塔板数：塔板数：1078310783拖尾因子：拖尾因子：1.051.05黄连上清丸黄连上清丸色谱柱：色谱柱：ZorbaxZorbaxSBC184.6SBC184.6´´150mm,150mm,55mmmm（（883975883975--902902））流动相：乙腈流动相：乙腈--0.10.1mol/Lmol/L磷酸二氢钾（磷酸二氢钾（35:6535:65））塔板数：塔板数：1118411184拖尾因子：拖尾因子：1.091.09PDFcreatedwithpdfFactorytrialversion大黄素，大黄酸，大黄酚等大黄素，大黄酸，大黄酚等大黄素大黄素OOH3COHO