NaOH标准溶液的配制与标定

NaOH标准溶液的配制与标定NaOH标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法2、进一步学习天平、容量器皿（滴定管、移液管、容量瓶等）的使用.3、掌握酚酞指示剂确定终点的方法。4、学习NaOH标准溶液的标定方法5、了解邻苯二甲酸氢钾的性质与应用常用滴定分析仪器250毫升容量瓶25毫升吸量管锥形瓶4个移液管碱式滴定管式滴定管烧杯2个量筒由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制0.1mol·L-1的溶液。二、实验原理实验原理标定：用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度常用基准物质：邻苯二甲酸氢钾（1）邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100～125℃下干燥1～2h后使用。COOHCOOK+NaOHCOOKCOONa+H2O滴定反应为：1.1000)(LmolVMmCNaOHNaOH邻苯二甲酸氢钾式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g，VNaOH—单位ml。化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。结果计算：三、实验步骤1、0.1mol·L-1NaOH溶液的标定用差减法准确称取0.75g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加50mL水溶解——2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，计算CNaOH和标定结果次数项目123m(邻苯二甲酸氢钾)g0.75gVNaOH(ml)CNaOH(mol·L-1)(mol·L-1)NaOHC四、数据记录空白组五、问题讨论：1、NaOH因吸收CO2而混有少量的Na2CO3，以致在实验中导致误差，必须设法除去CO32-离子，如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH（50％,Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.2、配制好的溶液如何保存？实验课本p158化学试剂规格IUPAC分五级：ABCDE我国：试剂级别中文名称英文名称标签颜色用途一级试剂优级纯GR深绿色精密分析实验二级试剂分析纯AR红色一般分析实验三级试剂化学纯CR蓝色一般化学实验生化试剂BR咖啡色生化实验特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂滴定管的使用酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O31、检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠2、洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水3、装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）4、排气泡，调零并记录初始读数5、滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要“半滴”操作－冲洗观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位排液、洗涤酸式滴定管长期放置－夹纸片酸碱滴定管操作练习—重点训练(1)滴定管的准备试漏：演示!涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管：演示!洗涤滴定管：10mL洗液自来水蒸馏水洗三遍,每次10mL；标准溶液的装入：润洗：510mL标准溶液洗23次,标准溶液直接装入滴定管，不得借用任何别的器皿。（润洗的目的是什么？）赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定管操作不同;演示!调节液面：在0.00mL处或稍下一点位置，读取初体积。酸式滴定管的操作：左手控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指向内扣住旋塞，勿使手心顶住旋塞造成渗液；演示！锥形的操作：右手握住锥形瓶，滴定管管尖伸进瓶口为宜，手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动；演示！溶液滴入速度不能成流水状放出；酸式滴定管操作要点---重点训练半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。演示！酸式滴定管操作要点---重点训练从滴定管架上取下滴定管；保持竖直；无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度；有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度；滴定管读数—重点训练读数必须读到小数点后第二位，第二位数字为估读数字，从0到9估读的概率应该相同，避免经常估读为5或0；每次固定在0.00mL处或稍低一点的位置，减少体积测量误差。滴定管读数—重点训练碱式滴定管操作要点：滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住管口；指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管，使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝，溶液即可流出。注意：不要用力捏玻璃珠、不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶管，以免空气进入形成气泡。1、配制0.1mol/L的氢氧化钠溶液250毫升放到容量瓶中备用。2、润洗碱式滴定管3、将称量瓶盛满邻苯二甲酸氢钾每组2个4、差量法称取邻苯二甲酸氢钾0.75g到3个锥形瓶中，记录准确数值小数点后3位5、向4个锥形瓶中加入50毫升水溶解摇匀（3个平行试验，一个空白试验）6、向锥形瓶加2-3滴酚酞7、滴定，记录消耗的氢氧化钠体积，小数点后2位