实验三 混合碱的测定

实验三、混合碱的分析(双指示剂法)危丽俊公卫学院卫生检验教研室一、实验目的1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2.掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法.3.掌握定量转移操作的基本要点.4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算二、实验原理•混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。•在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3•设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。•当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：•当V1V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：三、试剂及玻璃器皿试剂：1、Na2CO3基准物（AR）2、浓盐酸3、甲基橙1g/L水溶液4、酚酞指示剂（0.5％乙醇溶液）5、工业用碱玻璃器皿：1、10ml和25ml移液管各一支2、100ml和250ml容量瓶各一只3、150ml锥形瓶3只4、酸式滴定管一支四、实验步骤•1、0.1mol/LHCl溶液的配制及浓度的标定1)移取25.00ml盐酸浓溶液(约1mol/L)定容至250ml2)在分析天平上准确称取三份无水Na2CO3150~200mg于锥形瓶中,加30mL水溶解后,加5滴甲基橙,然后用待标定的HCl溶液滴定至溶液由淡黄色变为橙红色即为终点,记下消耗HCl溶液的体积。•2.混合碱的测定1、准确称取试样约800mg于烧杯中，加少量水使其溶解后，定量转移到100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。2、用25mL的移液管移取25mL上述溶液于锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至紫红色变为微红色（无色），为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。五、实验记录与数据处理123Na2CO3的质量(克)消耗HCl的体积(mL)cHClcHCl的平均值标准偏差1.0.1mol·L-1HCl溶液浓度的标定HCl标准溶液浓度（mol/L）混合碱体积(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数(mL)第一终点读数(mL)第二终点读数(mL)V1(mL)V2(mL)平均V1(mL)平均V2(mL)WNaOHWNa2CO3WNaHCO32.混合碱的测定六、注意事项•①混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。•②最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。•③近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。七、思考题1、欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？2、采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？(1)V1＝0(2)V2=0(3)V1V2(4)VlV2(5)Vl=V23、无水Na2CO3保存不当，吸水1％，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，其结果有何影响？用此浓度测定试样，其影响如何？•4、测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入的HCl局部过浓，使NaHCO3迅速转变为H2CO3而分解为CO2而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？•5、混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？•双指示剂法中，传统的方法是先用酚酞，后用甲基橙指示剂，用HCl标液滴定。由于酚酞变色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差些，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。酸色为黄色，碱色为紫色，变色点pH＝8.3。pH＝8.2玫瑰色，pH＝8.4清晰的紫色，此混合指示剂变色敏锐。用盐酸滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色，即为终点。