农药登记残留试验准则中国(doc32)(1)

农药登记残留试验准则（中国）一、田间试验原则1．田间残留试验必须在使用该农药的两个有代表性的地区进行两年试验，该两地区作物的生长条件各具有一定的代表性（试验地不一定必须有防治对象存在）。2．试验作物品种、栽培方法、农药施用历史及气象条件都应该明确。3．试验小区的面积随作物种类而异，其面积必须保证能多次重复取得有代表性的样本，各小区之间设保护行，小区面积一般为30平方米（根据不同作物可适当增减），果树不少于2棵。每个处理设3个以上重复小区。4．必须设不施药对照区，必要时在对照区可选用对试验农药无干扰的药剂。5．试验用药必须是拟登记产品，按照推荐的剂量和方法施药。试验用药至少应该有两种剂量，其一是推荐的最大剂量，另一剂量根据具体情况而定，如果不发生药害，可使用推荐剂量（或常用量）的1．5～2倍的剂量。施药次数应依据推荐次数和高于推荐的次数进行施药。6．应该采用当地农业生产上常用的药械和推荐的施药方式施药。二、田间试验设计1．设计的试验应按施药量、施药次数、施药时期随机排列的方法设试验小区，以明确与作物中残留量的关系，并能制订安全使用标准。2．为了明确农药残留消解趋势，测定半衰期，应做残留消解动态试验。（1）对水稻、小麦、果树等同一时期收获的作物，应设不同时期多次施药的处理。（2）对不同时期收获的作物（如黄瓜、茶叶、烟草等）应设一次施药分期采样的试验。（3）如果施药多次，在最后一次施药雾滴干后应立即采样测定，以后再按不同间隔期采样，至少测定五次。通常最后一次在残留量消解＞90％时采样。三、采样试样采集标准化是获得准确数据的基础。由于田间实际使用农药时不可能撒布均匀，要求采样必须是随机的和有代表性的，并且必须采足够的数量，否则，即使最精确的测定亦无实际意义。应避免采集有病的、过小的或未成熟的作物样本，并包装好，拴上标签后，立即送到残留实验室。1．各类作物取样量（1）禾本科作物，如：稻、麦、杂谷类等。籽粒样本在每一试验小区随机多点（不少于10个点）采摘而得，脱下籽粒，采粗样5～10公斤，再取1～2公斤作为试样。茎杆等样本必须在离地10厘米处切断，每个试验小区抽样点5～10个，取样约1～2公斤（视作物定）。（2）蔬菜类根茎、块茎、鳞茎类蔬菜（如萝卜、马铃薯、洋葱等），随机多点取样2～5公斤，大的菜类不少于5棵，清除附着泥土，不能洗涤（甜菜取样量与之相同）。叶荣、茎莱、果菜类，随机多点取样2～5公斤。豆菜类（连豆荚），采样2～3公斤。（3）水果类苹果、梨、桃等大果实，果实采自全株，注意从上部、下部、内侧、外侧、阳面、阴面均匀采摘5公斤。葡萄、草萄等小果实，采样2公斤。（4）核果类及种子核桃、栗子，采样1～2公斤。棉籽，收获时采样约1公斤，并除去棉绒。芝麻、蚕豆、葵花籽、花生等均在1～2公斤。（5）茶叶、烟草采样1公斤。（6）对照区采样时，必须避免被所测农药污染。（7）试样数量的缩减一般样本均可连续采用四分法，舍弃三个等分，直到获得数量合适的试样。对于苹果、柑桔、大白菜、西瓜等较大的个体，可将全部试样交实验室。2．水样：根据需要采适量，一般每个小区随机多点取样，混合过滤后取1000毫升。3．土样：根据农药移动性能，一般在每个小区耕作层（0～15厘米）取5～10个点，每个点1公斤左右，最后每个小区缩分成一个样（对有的农药还要分层采土样）。四、样本的预处理1．采集的试样，对性质不稳定的农药（易分解），应当立即进行测定。有的暂时不能测定时，按原状存放在0～一50C下保存。如果贮藏较长时间时，必须在一200C下冷冻保存，由于冷冻试样的细胞已经破坏，解冻后的样本必须立即分析。2．样本不同部位的残留量是有差别的，因此，要统一分析部位，否则会造成混乱。原则上以可食和用作饲料的部位及土壤为对象，分析前需对样本进行预处理（用于水田的农药，还要测定水中的残留量）。以下列样本为例：（1）稻谷，磨成糙米再粉碎到40目左右，残留量较高的试样还应测精白米。豆、麦、粉碎到40目（粉碎时应加干冰，以防农药分解和损失）。稻草、稻壳、麦杆和鼓皮粉碎到40目（青稻草、麦杆，剪成1～2厘米长短）。（2）苹果、梨。桃、柿子、樱桃等，去蒂及内芯或核，不削皮。番茄、草毒、茄子、辣椒等，去蒂。柑桔类，果肉和果皮分别进行测定。西瓜、香瓜，瓜皮和瓜肉分别测定。香蕉，去掉果皮。（3）甘蓝、白菜、葛芭等，去掉外层老叶。洋葱、大葱，去掉老皮和须根。萝卜、芜青、甜菜、胡萝卜、人参、薯、芋等，除去附着泥土、但不用水洗。黄瓜，去掉柄；南瓜，去蒂；菠菜，去掉须根（留红色部分）。（4）其它如花生，去掉外皮；啤酒花，干花；茶，成茶；烟叶，经烘烤或晾晒。五、分析1．一般只分析农药的有效成分，某些已明确有毒的降解或转化产物、代谢物和杂质等亦要测定。2．灵敏度和回收率（1）方法灵敏度，以样本检测极限（最小检知浓度ppm）表示。要求检测极限至少比允许残留量低一个数量级。变异系数要求：l～10ppm±10％0.1～1ppm±20％0.01～0.1ppm±50％0.001～0.0lppm±100～200％（2）方法回收率一般以允许残留量、低于和高于允许残留量的浓度做添加回收率，回收率范围应为70～110％，一般平均在80％以上。六、结果整理（1）测定结果一般不应减掉对照样本测定值，也不得按回收率进行校正。（2）保留的有效数字要一致（同一报告）。（3）测定值未达到检出极限时，应以“＜检出极限”“痕量”或“未检出”表示。（4）残留试验总结报告应包括田间试验设计、分析方法、灵敏度、回收率实验、测定结果及色谱图（色谱法）等。（5）残留试验总结报告必须由工程师（或同等职称）以上人员签字，试验单位盖章。农业化学物质产品行政保护条例《农业化学物质产品行政保护条例》已经国务院批准，现予发布，自1993年1月1日起施行第一章总则第一条为了扩大对外经济技术合作与交流，对外国农业化学物质产品独占权人的合法权益给予行政保护，制定本条例。第二条本条例所称农业化学物质产品，是指用于农业生产的化学合成农药，即用化学合成方法生产的除草剂、杀虫剂、杀菌剂、灭鼠剂、植物生长调节剂。第三条凡与中华人民共和国缔结有关农业化学物质产品行政保护双边条约或者协定的国家、地区的企业和其他组织以及个人，都可以依照本条例申请农业化学物质产品行政保护。第四条国务院化学工业行政主管部门受理和审查农业化学物质产品行政保护的申请，对符合本条例规定的农业化学物质产品给予保护，对申请人颁发农业化学物质产品行政保护证书。第二章行政保护的申请第五条申请行政保护的农业化学物质产品应当具备下列条件：(一)1993年1月1日前依照中国专利法的规定其独占权不受保护的；(二)1986年1月1日至1993年1月1日期间，获得禁止他人在申请人所在国制造、使用或者销售的独占权的；(三)提出行政保护申请日前尚未在中国销售的。第六条农业化学物质产品行政保护的申请权属于该产品的独占权人。第七条外国农业化学物质产品独占权人申请行政保护，应当委托国务院化学工业行政主管部门指定的代理机构办理。第八条申请人应当报送下列文件的中文、外文对照本：(一)农业化学物质产品行政保护申请书；(二)申请人所在国有关主管部门颁发的证明申请人享有该农业化学物质产品独占权的文件副本；(三)申请人所在国有关主管部门颁发的准许制造或者销售该农业化学物质产品的文件副本；(四)申请人与中国企业法人（包括外资企业、中外合资经营企业和中外合作经营企业）正式签订的在中国境内制造或者销售该产品的合同副本。第九条外国农业化学物质产品独占权人在申请农业化学物质产品行政保护之前或者之后，应当依照中国有关法律、法规向国务院农业行政主管部门申请办理登记手续。第三章行政保护的审查和批准第十条国务院化学工业行政主管部门自收到行政保护申请文件之日起十五日内，进行初步审查，并分别情况作出以下处理：(一)申请文件符合本条例第八条规定的，发给受理通知书，并予以公告。(二)申请文件不符合本条例第八条规定的，要求申请人限期补正；过期不补正的，视为未申请。第十一条国务院化学工业行政主管部门应当自收到申请文件之日起，或者依照本条例第十条第(二)项的规定，自收到补正文件之日起，六个月内审查完毕。因特殊情况不能在六个月内审查完毕的，国务院化学工业行政主管部门应当及时通知申请人，并告之理由，适当延长审查时间。经审查，符合本条例规定的，给予行政保护；不符合本条例规定的，不给予行政保护，并告之理由。第十二条国务院化学工业行政主管部门批准给予农业化学物质产品行政保护的，颁发农业化学物质产品行政保护证书，并予以公告。第四章行政保护的期限、终止、撤销和效力第十三条农业化学物质产品的行政保护期为七年零六个月，自农业化学物质产品行政保护证书颁发之日起计算。第十四条外国农业化学物质产品独占权人应当自农业化学物质产品行政保护证书颁发的当年，开始缴纳年费。第十五条有下列情形之一的，行政保护在期限届满前终止：(一)农业化学物质产品独占权在申请人所在国无效或者失效的；(二)农业化学物质产品独占权人没有按照规定缴纳行政保护年费的；(三)农业化学物质产品独占权人以书面形式声明放弃行政保护的；(四)农业化学物质产品独占权自农业化学物质产品行政保护证书颁发之日起一年内未向国务院农业行政主管部门申请办理登记手续的。第十六条农业化学物质产品行政保护证书颁发后，任何组织或者个人认为给予该产品行政保护不符合本条例规定的，都可以请求国务院化学工业行政主管部门撤销对该产品的行政保护；该产品独占权人对国务院化学工业行政主管部门的撤销决定不服的，可以向人民法院提起诉讼。第十七条农业化学物质产品行政保护的终止或者撤销，由国务院化学工业行政主管部门予以公告。第十八条未经获得农业化学物质产品行政保护的独占权人的许可，制造或者销售该农业化学物质产品的，农业化学物质产品独占权人可以请求国务院化学工业行政主管部门制止侵权行为；农业化学物质产品独占权人要求经济赔偿的，可以向人民法院提起诉讼。第五章附则第十九条国务院化学工业行政主管部门对申请人提供的需要保密的资料，应当采取保密措施。第二十条向国务院化学工业行政主管部门申请行政保护和办理有关手续，应当按照规定缴纳费用。第二十一条本条例的实施细则由国务院化学工业行政主管部门制定。第二十二条本条例由国务院化学工业行政主管部门负责解释。第二十三条本条例自1993年1月1日起施行。农业化学物质产品行政保护条例实施细则根据国务院批准的《农业化学物质产品行政保护条例》，我部制定了《农业化学物质产品行政保护条例实施细则》，现予发布，自1993年1月1日起施行。第一章总则第一条根据《农业化学物质产品行政保护条例》（以下简称条例）第二十一条规定，制定本细则。第二条条例所称国务院化学工业行政主管部门是指中华人民共和国化学工业部（以下简称化工部）。化工部设立行政保护评审办公室，具体负责农业化学物质产品行政保护申请的受理和审查，行政保护证书的颁发，行政保护有关事项的登记、公告和侵权纠纷处理等工作。第三条条例所称农业化学物质产品独占权人，是指对申请行政保护的农业化学物质产品的制造、使用和销售享有完全权利的人。第四条条例第五条第（三）项所称尚未在中国销售的，是指申请行政保护的农业化学物质产品尚未通过合法的商业渠道在中国农药市场上流通过。第五条条例所称代理机构是指中华正达化工法律事务中心。第六条向化工部递交行政保护申请书或者办理各种手续，应当使用化工部制定的统一表式。第七条化工部有关行政保护的文件需要送交申请人的，应当通过代理机构转交。第八条条例和本细则规定的各种期限的第一日不计算在期限内。期限以年或月计算的，以其最后一月的相应日为期限届满日；该月无相应日的，以该月最后一日为期限届满日。期限届满日是法定假日的，以节假日后的第一个工作日为期限届满日。第二章行政保护的申请第九条条例第八条所称的外文，是指申请人所在国的官方语言。第十条申请人委托代理机构办理申请行政保护事宜时，双方应当签订委托书，写明委托权限。代理机构在递交条例第八条和本细则规定的申请文件的同时，应当递交委托书。第十一条在中国没有经常居所或者营业所的申请人