钻井液测试程序(国标)

中石化钻井公司钻井液技术文档钻井液测试仪器配套标准编号仪器名称规格配备数量备注1钻井液密度计范围1.00-2.5012钻井液密度计范围1.00-2.0013马氏漏斗粘度计24含砂量测定计25六速旋转粘度计16API失水仪17固相含量测定仪18高温高压失水仪19泥饼摩阻系数测定仪110天平灵敏度0.1克111电炉1000瓦112PH试纸(精密)13温度计量程0-105℃,分度值为1514滤纸瓦特曼型或相当产品15秒表灵敏度0.1秒316量筒10毫升217量筒25毫升218量筒50毫升219钢板尺分度值1mm120注射器2毫升221电子计算器122电动搅拌器123离心机1测钾离子配24洗瓶500毫升125移液管1毫升126移液管2毫升527移液管5毫升328移液管10毫升229锥形瓶50毫升230锥形瓶100-250毫升531各种手工工具1套32高压气瓶133单轴高速搅拌器134广口瓶500毫升1035烧杯(带刻度)250毫升436烧杯(带刻度)500毫升437塘瓷杯1000毫升338塘瓷杯1500-2500毫升339移动储存器140电脑1台41滚子加热炉1台全套中石化钻井公司钻井液技术文档42水分析试剂1套43钻井液试验房1间44闹钟1个附表2钻井液测试试剂及溶液配套标准编号试剂及溶液名称标准和浓度标定时间备注1蒸馏水化学纯2活性炭分析纯3氢氧化钠分析纯4氯化钠分析纯5氯化钾分析纯6盐酸0.1mol/l7亚甲基兰0.01Mol/l8双氧水3%9硫酸0.02N2.5mol/l10硝酸银标准溶液0.1mol/l11EDTA标准溶液0.01Mol/l12四苯硼化钠标准溶液0.03Mol/l13氨---氯化铵缓冲溶液1:214铬黑T指示液5g/l15酚酞指示液5g/l16甲基橙指示液5g/l17铬酸钾指示液50g/l18钙指示剂中石化钻井公司钻井液技术文档钻井液测试标准主题内容与造用范围本标准规定了钻井液的测试方法及钻井液用水中常见离子的分析方法。本标准选用于钻井液在实验室和井场的性能测试，以及钻井液滤液和钻井液用水的分析。第一篇钻井液性能测试方法1密度的测定2.1符号及单位密度以ρ表示，单位为g/cm3。2.2仪器a、密度计：灵敏度0.01g/cm3，主要部件：带刻度臂，刀口，样品杯，杯盖，平衡柱，游码，底座，刀垫等。b、温度计：量程为0~100℃，分度值为1℃c、量杯：1000ml2.3试验步骤a、将密度计底座放置在水平面上。b、用量杯量取钻井液，测量并记录钻井液温度。c、在密度计样品杯中注满钻井液，盖上杯盖，慢慢拧动压紧，为使样品杯中无气泡，必须使过量的钻井液从杯盖的小孔中流出。d、用手指压住杯盖小孔，用清水冲洗并擦干样品杯外部。e、把密度计的刀口放在底座的刀垫上，移动游码，直到平衡（水平泡位于中央）。f、记录读数。g、倒掉钻井液，将仪器冼净，擦干备用。2.4校正a、用淡水注满洁净、干燥的样品杯。b、盖上杯盖并擦干样品杯外部。c、把密度计的刀口放在刀垫上，将游码左侧边线对准刻度1.00g/cm3处，观察密度计平衡（平衡时水平泡位于中央）。d、如不平衡，在平衡圆柱上或取下一此铅粒，使之平衡。2粘度和切力的测定2.1符号及单位a、漏斗粘度：以FV表示，单位为s；b、表观粘度：以AV表示，单位为mPa·s；c、塑性粘度：以PV表示，单位为Pa；d、动切力：以YP表示，单位为Pa；e、静切力：以G10″（10s切力）和G10′（10min切力）表示，单位为Pa；2.2漏斗粘度3.2.1仪器：a、马氏漏斗：圆锥形漏斗长305mm，上口直径152mm，筛网下容量1500ml，金属或塑料制成；流出口长50.8mm，内径4.7mm；筛网孔径1.6mm，高度19.0mm；b、刻度杯：1000ml量杯中石化钻井公司钻井液技术文档c、秒表：灵敏度为0.1s；d、温度计：量程为0~100℃，分度值为1℃3.2.2测定步骤a、用手指堵住流出口，把新取的钻井液倒入洁净、干燥并垂直向上的漏斗中，直到刚好注满筛子底部为止，把刻度杯置于流出口下。b、移去手指并同时计时，记录注满1000ml刻度杯的时间（单位：s）。c、测量并记录钻井液温度。3.2.3校正按3.2.2条步骤测定淡水的马氏漏斗粘度，在24±3℃下应为28±0.5s。3.3表观粘度，塑性粘度，切力的测定3.3.1仪器：a、直读式粘度计：范（Fann）35型或同类产品；b、秒表：灵敏度为0.1s；c、样品杯：350~500ml；d、温度计：量程为0~100℃，分度值为1℃3.3.2测定步骤3.3.2.1将待测钻井液倒入样品杯后，放置在仪器的样品杯托架上，调节高度使钻井液的液面正好在转筒的测量线处，在实验室，钻井液在测定前应用高速搅拌器搅拌5min，测定温度应在24±3℃（或所需温度范围之内）；在井场，测定应在取样后尽可能短的时间（如5min）内进行，测定温度应与取样位置的钻井液温度接近（温度差值不应超过6℃），并在报告中注明取样位置，记录钻井液温度。3.3.2.2将粘度计的转速调至600r/min，待读数稳定后读取并记录。3.3.2.3将粘度计的转速调至300r/min，待读数稳定后读取并记录。3.3.2.4按相同方法读取并记录200、100、6、3r/min的读数。3.3.2.5在600r/min下搅拌10s，静止10s后在3r/min下读取并记录最大读数，即为初切力；再在600r/min下搅拌10s，并静止10min后读取并记录在3r/min下的最大读数，即得终切力。3.3.3计算AV=ф600/2PV=ф600-ф300YP=（ф300-PV）/2G10″=ф3I/2G10′=ф3F/2式中：ф600——600r/min下的读数；ф300——300r/min下的读数；ф3I——静止10s后3r/min下的读数；ф3F——静止10min后3r/min下的读数；4滤失量的测定4.1符号及单位滤失量以FL表示，单位为ml。4.2室温中压滤失量中石化钻井公司钻井液技术文档指在测量压力为690±35ksp条件下30min的滤失量。4.2.1仪器a、室温中压失水仪，包括压滤器，支架，垫圈等，并带有压力源。压滤器容积为300~400ml，直径76.2mm，高度大于64.0mm，过滤面积为4580±60mm2，用耐腐蚀材料制成；b、滤纸：瓦特曼（Whatman）50型或相当产品；c、秒表；d、刻度量筒：容量为10-25ml，分度值为0.2ml；e、钢板尺：刻度为1mm；4.2.2测定步骤不同生产厂家生产的滤失仪形状略有不同，试验步骤大同小异，可参照本步骤执行。4.2.2.1在洁净、干燥的压滤仪内放一张干燥的滤纸，将垫圈等按顺序装配好。4.2.2.2将已用高速搅拌器搅拌1min后的钻井液倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部为1cm，盖好盖并把刻度量筒放在滤失仪流出口下面。4.2.2.3迅速加压并记时，所加压力为690±35Kpa。压力源可用气、二氧化碳气体或压缩空气，禁用氧气。4.2.2.4当滤出时间到30min时，将滤失仪流出口上的残流液滴收集到量筒中，移去量筒，读取并记录所采集的滤液的体积（单位ml），同时测定并记录钻井液的温度。关闭压力源，放掉压滤器中的压力，取下压滤器，倾去其中的钻井液，小心取出带有泥饼的滤纸，用水冲去滤饼表面的浮泥，用钢板尺测量并记录滤饼厚度（单位：mm），观察并记录滤饼质量好坏（硬、软、韧、松等）。注：如滤失量大于8ml，可测定7.5min的滤失量，其值乘2可得30min滤失量的近似值，但通常应进行30min滤失量的测定。4.2.2.5冲冼并擦净压滤器.4.3高温高压滤失量目前是三种测定温度(150℃,150-200℃,200-250℃)条件下,压差为3450kPa时的滤失量.4.3.1仪器a.高温高压滤失仪：主要组件是，一个可承受7092-10132kPa压力的钻井液压滤器，一套加热系统，一个能承受3546kPa压力的滤液接收器，并备有压力源、调压器等；b.过滤介质：当测试温度在200℃以下时，用瓦特曼（Whatman）50型滤纸或同类产品；当测试温度在200℃以上时，用戴纳劳依（Dynalloy）X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品；c.秒表：灵敏度为0.1s；d.金属温度计：量程0-250℃，两支；e.量筒：25ml或50ml；f.高速搅拌器：在负载情况下转速为11000±300r/min，搅拌轴装有单个波形叶片，叶片直径为2.5cm，质量为5.5g；带有样品杯，其高18cm，上端直径9.7cm，下端直径7.0cm，用不锈钢或耐腐蚀材料制成；g.钢板尺：刻度值为1mm。4.3.2150℃滤失量的测定步骤4.3.2.1把温度计插入钻井液压滤器外套的温度计插孔中,接通电源,预热至略高于所需温度中石化钻井公司钻井液技术文档(高5-6℃)。4.3.2.2将待测钻井液高速搅拌1min后，倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部约13mm，放好滤纸，盖好杯盖，用螺丝固定。4.3.2.3将上、下两个阀杆关紧，放进加热套中，把另一支温度计插入压滤器上部温度的插孔中。接通气源管线，把顶部和底部压力调节至690Kpa（6.81atm），打开顶部阀杆，继续加热至所需温度（样品加热时间不要超过1小时）。4.3.2.4待温度恒定后，将顶部压力调节至4140kPa（40.86atm）。打开底部阀杆并记时，收集30min的滤出液。在试验过程中温度应在所需温度的±3℃之内。如滤液接收器内的压力超过690kPa（6.81atm），则小心放出一部分滤液以降低压力至690kPa（6.81atm）。记录30min收集的滤液体积(ml)、压力(kPa)、温度和时间。4.3.2.5滤液体积应被校正成过滤面积为4580mm2时的滤液体积。如果所用滤失仪的过滤面积为2258mm2，则将所得结果乘以2即得高温高压滤失量。4.3.2.6试验结束后，并紧顶部和底部阀杆，并闭气源、电源、取下压滤器，并使之保持直立状态冷却至室温，放掉压滤器内的压力，小心取出滤纸，用水冲冼滤饼表面上的浮泥，测量并记录滤饼厚度（单位：mm）及质量好坏（硬、软、韧、松等）。洗净并擦干压滤器。4.3.3150℃以上高温高压滤失量的试验步骤与4.3.2条所述基本相同，不同点有：a．钻井液液面至压滤器顶部距离至少为38mm。b．底部回压及顶部压力应根据所需温度（见表1），顶部和底部压差为3450kPa（34.05atm）。表1不同测试温度下的推荐回压值测试温度℃水蒸汽压kPa推荐最小回压kPa10010169012120769014946269017793211042041704199823229123105注：①测试条件不能超过所用仪器生产厂推荐的最高温度、压力和体积。②不同厂家生产的高温高压滤失仪形状略有不同，试验步骤大同小异，可参照本步骤执行。c．测定温度在200℃以上时，滤纸下面应垫上戴纳劳依（Dynalloy）X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品；5PH值的测定5.1用酸度计测PH值5.1.1仪器a.酸度计：PH值范围为0-14；中石化钻井公司钻井液技术文档b.缓冲液：PH分别为4.7，7.0，10.0；c.蒸馏水或去离子水；d.软纱布；e.温度计：量程0-100℃,分度值为1℃。5.1.2试验步骤按所用仪器操作说明进行。5.2用PH试纸测定PH值5.2.1取一条约25mm长的PH试纸缓慢地放在被测样品的表面。5.2.2使待滤液充分浸透并使之变色（不能超过30s）。5.2.3将变色后的试纸与色标进行对比，读取并记录PH值。注：用PH试纸测定水基钻井液的PH值，通常只能测到0.5PH单位，如需精确测定，应使用酸度计。6液相和固相含量的测定6.1符号和单位钻进液的含水量Vw以表示，钻井液的含油量Vo以表示，钻井液的固相含量以Vs表示，数值均以%表示。6.2仪器和试剂a、固相含量测定仪：范氏（Fann）固相含量测定仪或同类产品；b、量筒：容量等于固相含量测定仪所取钻井液体积的用量体裁衣；c、消泡剂；d、润湿剂；e、耐高温硅酮润滑剂；6.3测定步骤a、将样品杯内部和螺