14233.1-2008医用输血输液

参考依据GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》一般规定：室温：10℃～30℃实验用水：二级水（GB/T6682-2008）精确称量：0.0001g恒重：两次称量差别小于0.0003g分析结果：均以2次的算术平均值表示。若一份合格一份不合格，需重新测定。所用试剂均为分析纯以上。表1：分析实验室用水规格返回序号适用产品检验液制备方法名称使用时间1体外输注管路（如输液器、输血器）＜24h3套样品+烧瓶构成循环系统，加250ml水，在37℃±1℃，通过蠕动泵，使用短的医用硅胶管，以1L/h的流量循环2h。同体积水置于玻璃烧瓶，同法制作空白对照液。2体内导管＜24h样品切成1cm段，加入玻璃容器。按样品内外总表面积（cm2）与水（ml）比为2:1的比例加水，加盖。37℃±1℃下放置24h。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。3使用时间长的产品（如血袋）＞24h取厚度均匀部分切成1cm2碎片，清洗后晾干，加入玻璃容器中，按样品内外总表面积（cm2）与水（ml）比为5:1（或6:1）的比例加水，加盖。置于压力蒸汽灭菌器中，在121℃±1℃加热30min。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。4容器类（如注射器）＜1h加水至公称容量，在37℃±1℃下恒温8h（或1h）。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。5容器类（如营养输液袋）＜24h加水至公称容量，在37℃±1℃下恒温24h。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。6小型不规则产品（如药液过滤器）＜24h取样品，按每个样品10ml，或按样品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在37℃±1℃下恒温24h（或8h或1h）。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。检验液制备方法序号适用产品检验液制备方法名称使用时间7体积较大不规则产品＜24h按样品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在37℃±1℃下恒温24h（或8h或1h）。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。8不规则产品＞24h按样品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在37℃±1℃下恒温72h（或50℃±1℃下恒温72h，或70℃±1℃下恒温24h，）。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。9吸水性材料-按样品重量（g）或表面积（cm2）加除去吸水量以外适当比例的水，37℃±1℃下恒温24h（或72h或8h或1h）。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。*若使用括号中的检验液制备条件，应在产品标准中注明。*0.1g/mL的比例适用于不规则形状低密度孔状的固体，0.2g/mL的比例适用于不规则固体。*尽量使样品所有被测表面都被萃取到。检验液制备方法直接滴定法1、原理：高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质作用，MnO4-被还原成Mn2+。2、溶液配制1）硫酸溶液：量取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000mL。2）草酸钠溶液（0.1mol/L）、（0.01mol/L）3）高锰酸钾标准滴定液【c(1/5KMnO4=0.1moL/L/】、高锰酸钾标准滴定液【c(1/5KMnO4=0.01moL/L/】；高锰酸钾的标定（按照GB/T601进行)。注：离子方程式为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O3、试验步骤：1.精确量取检验液20mL+0.01或0.1moL/LKMnO4标准滴定溶液3mL+H2SO4溶液5mL，加热至沸并保持微沸10min；2.稍冷后，精确加入对应浓度Na2C2O4溶液5mL，置于水浴上加热至75℃～80℃。3.用规定浓度的KMnO4标准滴定溶液滴定至显微红色，并保持30s不褪色为终点。4.同时与同批空白对照液相比较。4、计算结果：还原物质以消耗高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为：V0：空白液消耗标准溶液体积；Vs：检验液消耗标准溶液体积；Cs：高锰酸钾标准溶液的实际浓度，单位mol/L。C0—标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度（0.1或0.01mol/L）。ososCCVVV)（间接滴定法1、原理：水浸取液中含有的还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原。2、溶液配制：硫酸溶液：量取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000mL。淀粉指示剂：称取0.5g淀粉溶于100mL水中，加热煮沸后冷却备用。硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.1moL/L和0.01moL/L】高锰酸钾标准滴定液【c(1/5KMnO4=0.1moL/L和0.01moL/L/】硫代硫酸钠、高锰酸钾标准溶液标定参照GB/T601。3、试验步骤：1.精密量取检验液10mL+硫酸溶液1mL+高锰酸钾标准溶液10mL，煮沸3分钟，迅速冷却.2.加1g碘化钾至试验液中，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟。3.用相同浓度的Na2S2O3标准滴定溶液滴定至淡黄色，再加入5滴淀粉指示液滴定至无色。4.用同样的方法滴定空白对照液。还原物质以消耗高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为V0：空白液消耗标准溶液体积；Vs：检验液消耗标准溶液体积；Cs：硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位mol/L。C0—标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度（0.1或0.01mol/L）。00)CCVVVss（酸碱度原理：酸度计的主体是精密的电位计。测定时把复合电极插在被测溶液中，由于被测溶液的酸度（氢离子浓度）不同而产生不同的电动势，将它通过直流放大器放大，最后由读数指示器（电压表）指出被测溶液的pH值。用酸度计进行电位测量是测量pH最精密的方法。pH计由三个部件构成：⑴一个参比电极；⑵一个玻璃电极，其电位取决于周围溶液的pH；⑶一个电流计，该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。现在最好的pH可分辨出0.005pH单位。参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位，作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中，就组成一个原电池，该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池=E参比+E玻璃，如果温度恒定，这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化，而测量酸度计中的电池产生的电位是困难的，因其电动势非常小，且电路的阻抗又非常大（1－100MΩ）；因此，必须把信号放大，使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍，放大了的信号通过电表显示出，电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度，为了使用上的需要，pH电流表的表盘刻有相应的pH数值；而数字式pH计则直接以数字显出pH值。酸度计校准方法一点校准任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值，对于测量精度在0.lpH以下的样品，可以采用一点校准方法调整仪器，一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只有0.2pH或0.lpH，因此仪器只设有一个定位调节旋钮。具体操作步骤如下：⑴测量标准缓冲液温度，查表确定该温度下的pHs值，将温度补偿旋钮调节到该温度下。⑵用纯水冲洗电极并甩干。⑶将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置，待读数稳定后，调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值。⑷取出电极冲洗并甩干。⑸测量样品温度，并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值二点校准对于精密级的pH计，除了设有定位和温度补偿调节外，还设有电极斜率调节，它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH6.86或pH7.00进行定位校准，然后根据测试溶液的酸碱情况，选用pH4.00（酸性）或pH9.18和pHI0.0l（碱性）缓冲溶液进行斜率校正。具体操作步骤为：⑴电极洗净并甩干，浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中，仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后，调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pHs值。⑵取出电极洗净甩干，浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后，调节仪器斜率旋钮，使仪器示值为第二种标准溶液的pHs值。⑶取出电极洗净并甩干，再浸入pH6.86或pH7.00缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH，则重复第⑴、⑵步骤，直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确pHs值。⑷取出电极并甩干，将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度，将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。PH计的第三点校准不管是什么样的pH计，pH=7这个点是必须校正的，而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。做校正时从7.0开始，选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关，使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求，如果对其要求很高，才考虑第三点的。有些仪器能校正三点，有模式可选，可直接用该模式。有些没有的，一般是采用两点两点校对，即校对两次。电极保养目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍：⒈复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干，避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染，影响测量精度。⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。注意事项玻璃电极在初次使用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久，在强碱溶液中使用应尽快操作，用毕立即用水洗净，玻璃电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰；玻璃膜沾上油污时，应先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，最后用酒精浸泡，再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时，电极表面被蛋白质污染，导致读数不可靠，也不稳定，出现误差，这时可将电极浸泡在稀HCl（0.1mol/L）中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干，切勿用织物擦抹，这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时，注意电极内要充满氯化钾溶液，应无气泡，防止断路。应有少许氯化钾结晶存在，以使溶液保持饱和状态，使用时拨去电极上顶端的橡皮塞，从毛细管中流出少量的氯化钾溶液，使测定结果可靠。另外，pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液，要求有较大的稳定性，较小的温度依赖性。溶液配制:氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：按GB/T601的规定配制及标定；氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]：临用前取氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]加水稀释10倍；盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]：按GB/T601的规定配制及标定；盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]：临用前取盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]加水稀释10倍；Tashiro指示剂：溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝与100mL乙醇（体积分数为95%）中。实验步骤：1.精确量取mL检验液置100mL磨口瓶中，加入0.1mLTashiro指示剂，如果溶液颜色呈紫色，则用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.0