蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含量

蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含量第六组：梁玉华、袁琪琪、佘燕娇、陈晓媚指导老师：周薇•原理：在密闭中容器对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化碳，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓硫酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液用量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。•试剂：•浓盐酸（1+1）：浓盐酸用水稀释1倍•乙酸铅溶液（20g/L）：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。•淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，变加边搅拌，煮沸2min，放冷备用，此溶液应临用时新制•硫代硫酸钠•无水碳酸钠•仪器：•全玻璃蒸馏器•碘量瓶•酸式滴定管•小烧杯2个•移液管（25mL2根、1mL1根、10mL2根）•玻璃棒1根•容量瓶100mL2个•量筒250mL1个0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定•配制•称取13g硫代硫酸钠（或者8g无水硫代硫酸钠）于500mL烧杯中，加入150mL新煮沸过又放冷的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.1g无水碳酸钠，然后用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在暗处放置一个月后，过滤备用。•标定•称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重鉻酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（15℃~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示剂（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。•实验数据记录•消耗的NaSO标准滴定液的体积/mL•样品135.1•样品235.6•空白4.0•硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，数值以摩尔每升（mol/l）表示，计算如下：•式中：m----重鉻酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）;•V1----硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；•V2----空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）;•M----重鉻酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）•故硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.0992mol/L碘标准溶液的配置与标定。•配置•称取碘液13.5g，加碘化钾36g，用洁净的白瓷乳钵研磨（加入10~20ml水）至店完全溶解，加入盐酸3滴，用水稀释成1000ml，用漏斗过滤，贮存与棕色试剂瓶中，置阴暗处放置过夜.碘标准溶液的浓度可以用已求得Na2S2O3标准溶液的浓度来标定•标定：用已知相近浓度的标准硫代硫酸钠溶液标定。准确吸取标准硫代硫酸钠溶液25ml，注入250ml锥形瓶中，加50ml水，1ml淀粉指示剂，混匀，用碘标准溶液滴定至呈稳定的浅蓝色即为终点。•消耗碘标液的体积/ml•碘溶液125.5•碘溶液225.6•空白0.1•式中C1----标准硫代硫酸钠溶液摩尔浓度•V1----滴定时用标准硫代硫酸钠溶液的•V----滴定时消耗碘标准溶液的体积（ml）•故碘溶液的浓度为0.0975mol/L前处理：糖冬瓜固体样品用刀切碎后混匀，称取10.00g均匀样品。液体样品可直接吸取5.0—10.0mL（但我们不需要做），置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。测定：（1）蒸馏：将称好的糖冬瓜置于圆底烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25g乙酸铅（20g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗乙酸铅溶液的装置部分。在检测的同时要做空白试验（2）滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液（10g/L）。摇匀后用碘标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至变蓝且在30秒内不退色为止。•测定样品中二氧化硫的含量•计算结果：•消耗碘标准溶液体积/mL•样品19.3•样品28.9•空白0.7•式中X——样品中二氧化硫总含量,g/kg•A——滴定时所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积,mL•B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积,mL•C碘标液——碘标液溶液的浓度•m——样品质量,g，•0.032——1的碘标准溶液相当二氧化硫的()质量g•根据国标GB2760—2007规定，食品中二氧化硫含量≤0.35g/kg，所以糖冬瓜中二氧化硫含量符合标准注意事项•（1）不能用硫代硫酸钠溶液直接标定0.01mol/L碘标液时，而是通过标定0.1mol/L碘标液后，再稀释成0.01mol/L，用以试验。•（2）硫代硫酸钠溶液要放置一个月，碘标液要放置过夜，使其中的化学物稳定。•（3）淀粉指示液要现配现用，不能久置后使用。•（4）装上冷凝装置的排水管时，要“下进上出”。•（5）当蒸馏液约满200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，使管内的液体尽量排出，减少误差。另外，还要用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。•（6）整个实验过程中要注意安全。•2011年3月29日早上配置0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液•2011年4月18日下午配置0.1mol/L碘标准溶液，并标定硫代硫酸钠标准溶液•2011年4月19日下午标定碘标准溶液，并做一个测定蒸馏水测定二氧化硫的空白试验•2011年4月22日下午测定糖冬瓜中二氧化硫的实验实验后心得体会•通过这次实验，我体会到了组员与组员之间要有团结合作精神，大家相互帮助，有助于实验的成功。此外，我们还要有细心、有耐心，不能心急，只要心一急就会乱套，影响实验结果。还有，我们在之前要整理好思路，合理分工，保证实验的顺利进行。•O(∩_∩)O谢谢观看哦！