对甲苯磺酰氯检测方案

对甲苯磺酰氯的检测方案[含量测定]1、标定NaOH：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用1mol/L的NaOH溶液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出NaOH的浓度，即c（NaOH）=m邻×1000/（V-V0）×204.2，平行测定三份，并做空白实验。2、标定HCl：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用1mol/L的HCl滴定液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据HCl的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出浓度，平行测定三份。计算方式为：2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2↑+H2Oc（HCl）=2m（Na2CO3）×1000/（V-V0）×M（Na2CO3）3、对甲苯磺酰氯的测定：称取0.5g试样（准确至0.0002g)置于有回流装置的250mL锥形瓶中，用移液管吸取50mL0.25mol/LNaOH标准液加入锥形瓶中，装上冷凝管在电炉上煮沸并回流2h，冷却至室温，用蒸馏水冲洗冷凝器和瓶口，加入2滴酚酞，用0.25mol/LHCl标液滴至红色消失即为终点并做空白实验。4、游离酸的测定：称取3g试样（准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中，加入5℃冷蒸馏水100mL,摇动2分钟，加入2滴甲基橙指示剂，以0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至黄色即为终点，平行测定三份。＊：1mol/LNaOH溶液的配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成500mL，摇匀。1mol/LHCl溶液的配制：取盐酸45mL，加水适量使成500mL，摇匀。[质谱]质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。进样系统→离子源→质量分析器→检测器[液相]1、配制对甲苯磺酰氯溶液2、根据对甲苯磺酰氯的极性，选择方法30~903、测定：选择样品的编号，设定时间为7分钟，开始自动进样