有机合成综合实验指导-11级

常用玻璃仪器常用有机化学实验装置回流分水反应装置带干燥管的回流反应装置滴加回流反应装置回流滴加反应装置搅拌回流反应装置测温滴加回流反应装置实验一对氨基苯甲醛的制备(1)、掌握对氨基苯甲醛的制备方法(2)、了解对氨基苯甲醛的性质及用途(3)、掌握还原反应的机理1、实验目的对氨基苯甲醛主要性质和用途黄色片状或针状结晶或结晶性粉末。由水中析出者为薄片或小叶片状黄色结晶。熔点70-72℃。溶于水、乙醇、乙醚及苯。置于空气中易聚合，遇酸分解。对氨基苯甲醛是一种有机合成中间体；可用于染料原料、医药原料。①、可由对硝基甲苯、乙酸酐为原料，经由氧化、水解，首先得到对硝基苯甲醛，然后经亚硫酸盐还原制得。反应方程式如下：②、还可由对硝基甲苯与多硫化钠反应制得。反应方程式如下：多硫化钠溶液的制备：将10g硫化钠溶于盛有90ml水的250ml锥形瓶中，加入4.2g硫磺粉，用电热套加热，直至硫磺粉全部溶解。静置40min，如有固体杂质，过滤之，得澄清溶液。仪器和药品：仪器：分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、电子天平。药品：对硝基甲苯、对硝基苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠、硫化钠、硫磺、亚硫酸氢钠、去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯。实验步骤：多硫化钠溶液的制备：将10g硫化钠溶于盛有90ml水的250ml锥形瓶中，加入4.2g硫磺粉，用电热套加热，直至硫磺粉全部溶解。静置40min，如有固体杂质，过滤之，得澄清溶液。将5g对硝基甲苯投入装好温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的250mL三口烧瓶中，加入300mL乙醇使之溶解，将多硫化钠溶液用恒压滴液漏斗加入到三颈瓶中，并加入50%的氢氧化钠水溶液约5g。在搅拌下加热回流3h，旋蒸掉部分溶剂，加入沸腾热水使得反应液保持澄清。冰水冷却结晶。过滤晶体并用大量蒸馏水洗涤。纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点为68-70℃。有机合成综合实验报告实验名称:姓名班级柜号实验日期室温一、实验目的1、…………………………………………2、………………………………………….二、实验原理主反应：……………………………………副反应：……………………………………（简要的文字说明）三、实验仪器与药品及主要物理参数…………………………………………………………四、实验装置……（画出装置图）五、实验步骤及现象1、如图按从上到下，从左到右的顺序搭好实验装置2、………………………………………………….3、………………………………………………….4、………………………………………………….5、………………………………………………….六、实验数据处理（产品外观、产量（重量或体积），计算产率）七、结果分析与讨论1、………………………………………………….2、………………………………………………….3、………………………………………………….