基质固相分散气质联用技术在农药多残留分析中的应用研究

山东农业大学硕士学位论文基质固相分散-气质联用技术在农药多残留分析中的应用研究姓名：杜海云申请学位级别：硕士专业：农业推广·食品质量与安全指导教师：王明林20081218基质固相分散-气质联用技术在农药多残留分析中的应用研究作者：杜海云学位授予单位：山东农业大学相似文献(10条)1.期刊论文程景.李培武.张文.谢立华.丁小霞.张奇.CHENGJing.LIPei-wu.ZHANGWen.XIELi-hua.DINGXiao-xia.ZHANGQi基质固相分散-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留-中国油料作物学报2008,30(3)通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法,即基质固相分散-气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定.加标实验结果表明,22种农药回收率均在80.6%～110.3%之间,相对标准偏差均小于4.9%;8种拟除虫菊酯类农药检出限为0.0005㎎/㎏～0.015㎎/㎏,14种有机磷类农药检出限达到0.01㎎/㎏～0.05㎎/㎏.本方法操作简便,成本低,回收率高,精密度好.2.期刊论文任晓燕.谢勇.唐宗贵.罗小玲.Renxiaoyan.XieYong.TangZonggui.LuoXiaoling基质固相分散气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中9种有机磷农药残留-农产品加工·学刊2010,(4)通过对基质同相分散淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了葡萄酒中9种有机磷农药残留检测的分析方法,即基质固相分散-气相色谱-质谱联用法.加标结果表明,9种有机磷的回收率为66.98%～105.91%,相对标准偏差小于7.5%,检出限为0.0066～0.027mg/kg,可用于葡萄酒样品中农药残留的测定.3.期刊论文孙福生.董杰.SUNFu-sheng.DONGJie基质固相分散-反相液相色谱法测定蔬菜中二甲戊乐灵农药残留-分析试验室2010,29(2)应用基质固相分散-反相液相色谱技术建立了提取、检测蔬菜中二甲戊乐灵农药残留的分析方法.研究了提取及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳提取条件:萃取吸附剂为弗罗里硅土,样品与弗罗里硅土吸附剂的比例为1∶4,洗脱剂为20mL乙酸乙酯.二甲戊乐灵的测定线性范围为0.02～2.0mg/L、r0.999.应用此方法测定了某些蔬菜样品中二甲戊乐灵农药残留,测定相对标准偏差为2.2%～5.2%.在几种蔬菜中的加标回收率为85%～93%,当样品为0.5g时,方法检出限在5.5～10ng范围内.4.期刊论文宫兆晶.李培武.张文.谢立华.丁小霞.GONGZhao-jing.LIPei-wu.ZHANGWen.XIELi-hua.DINGXiao-xia基质固相分散-气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留-中国油料作物学报2007,29(3)采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药,用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析.通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化,建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法.利用所建立的方法进行3个水平(0.1mg/kg,0.25mg/kg,0.5mg/kg)加标回收实验,结果表明,平均回收率80.3.%-104.4%,相对标准偏差＜10%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求.在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测,检出率为2%.5.学位论文宫兆晶基质固相分散-气相色谱法测定油菜籽中有机磷农药残留检测技术研究2007农药对确保农业丰产丰收做出了巨大贡献,但同时农药的残留问题也给人类带来了潜在的威胁.我国是油菜的生产大国,油菜籽是我国的植物油源和饲料蛋白源.研究油菜籽中的农药残留对保证人们的健康有重要的意义.油菜籽含油量高达40﹪,高含油量的样品容易对色谱柱造成损伤并产生信号抑制效应,如何将残留农药从油菜籽中高效分离净化是油菜籽中多农残检测的关键.本文对油菜籽中有机磷农药多残留的提取、净化技术和气相色谱检测条件进行了研究,建立了基质固相分散-气相色谱检测油菜籽中多种有机磷农药残留的方法,并利用所建立的方法对2006年的全国油菜普查样品进行有机磷农药残留的检测,本文的主要研究结果如下:1.采用基质固相分散法从油菜籽中提取净化有机磷农药残留,针对油菜籽中含油量高的特点,对基质固相分散的固相萃取材料、洗脱剂、填料比、二次净化材料和方式等影响有机磷农药提取、净化效率的因素进行研究,建立了以2g弗罗里硅土为固相萃取材料,10mL丙酮为洗脱剂,填料比为1:4,采用ODS-C,18和活性炭为二次净化材料,圃相分散方式净化的油菜籽中有机磷农药残留提取、净化的前处理方法.2.在气相色谱分离条件方面,对色谱柱类型等色谱条件进行了研究,从而建立了油菜籽中有机磷农药多种残留气相色谱检测技术.利用建立的检测方法对14种有机磷农药进行加标同收实验并与国家标准方法中有机磷农药残留检测方法比较,结果显示,14种有机磷农药的加标回收率范围为79.6-113.3﹪,相对标准偏差小于10﹪,同收率和相对标准偏差满足农药残留检测中的准确度和精密度的要求.采用基质固相分散为前处理方法的回收率比国家标准方法回收率提高7.3-39.9﹪.3.采用本研究建立的油菜籽有机磷农药多种残留检测技术对我国油菜主产区征集的140份油菜籽样品进行检测,抽检的140个油菜籽样品中有机磷农药残留的检出率为6.4﹪.检出的农药有甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、乐果、毒死蜱5种.5种有机磷农药的检出率分别为6.4﹪、3.6﹪、3.6﹪、2.1﹪和4.2﹪,说明我国油菜籽中有机磷农药残留存在潜在的威胁.6.期刊论文朱学良.戚向阳.岳晶念.雷文俊.ZhuXue-Liang.QiXiang-Yang.YueJing-Nian.LeiWen-Jun基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留-分析化学2007,35(2)采用基质固相分散的样品前处理方法,替代传统的液-液萃取、固相萃取,从葡萄酒中提取、净化5种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应.添加3水平(0.01～0.10mg/L)的回收率为85.7%～104.6%;相对标准偏差为3.6%～8.5%;检出限达到0.1～0.8μg/kg.本方法可用于葡萄酒样品中农药残留的测定.7.会议论文林竹光.金珍.马玉.陈美瑜.谭君.范玉兰.涂逢樟.刘勇基质固相分散和GC-NCI-MS法分析果汁中拟除虫菊酯农药残留2007建立了基质固相分散法(MSPD)和气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)应用于果汁中十种拟除虫菊酯农药残留的快速分析方法,并对这些农药NCI-MS的阴离子结构与断裂机理进行初步探讨。采用以中性氧化铝为吸附剂、Florisil硅藻土为净化剂和乙酸乙酯为洗脱剂的MSPD样品前处理方法,以PCB103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析。当样品的加标浓度水平为50～250μg/kg时,加标回收率为86.7％～114.8％,相对标准偏差为1.9％～14.1％;除氯菊酯农药的方法检出限(MDL)为14.7μg/kg外,其余农药的MDL大都小于1.0μg/kg;线性范围为10～500μg/kg,相关系数都大于0.997,在所分析的大部分果汁中至少检测出一种以上的拟除虫菊酯农药残留。8.会议论文韩笑.王超.王明林基质固相分散-高效液相色谱法测定蔬菜中的苯甲酰脲类农药2009氟苯脲和氟虫脲同属苯甲酰脲类农药,是蔬菜生产中应用广泛的几丁质合成抑制剂。近几年各国为了加大蔬菜进口技术壁垒,制定了严格的农药残留限量标准。因此,建立蔬菜中苯甲酰脲类农药残留的分析方法,对促进蔬菜生产和安全具有重要意义。基质固相分散法集样品提取、净化于一体,与传统前处理方法相比,操作简便快捷、提取效率高,且经济、无污染,为苯甲酰脲类农药残留分析提供了一种准确高效的新方法。确立了以中性氧化铝-石墨化炭黑为分散剂和净化剂，乙酸乙酯为淋洗剂的基质固相分散前处理方法，并结合高效液相色谱定性定量测定2种蔬菜中的氟苯脲和氟脲。本研究前处理简便快速，不需要特殊仪器设备，基质材料和有机溶剂用量少，成本低，方法的推广性强。9.学位论文侯圣军基质固相分散技术在大米中农药残留分析中的应用2006基质固相分散(MatrixSolidPhaseDispersion，MSPD)是一种新型的样品前处理技术，可以同时分散和萃取固体、半固体样品。基质固相分散已经广泛应用于动物组织、水果、蔬菜、果汁、粮食等样品中的农药多残留检测。本文采用基质固相分散(MatrixSolidPhaseDispersion，MSPD)技术进行样品前处理，用气相色谱-质谱选择离子模式进行快速定性、气相色谱-电子捕获检测器进行快速定量分析。主要研究内容分两部分，研究了大米样品中12种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法。12种有机氯农药的添加回收率在82.90％～102.98％之间，相对标准偏差(RSD)为2.22％～19.2％，检出限为0.2-1.7ng/g。9种拟除虫菊酯类农药的平均回收率都在87.62％～108.30％之间，相对标准偏差(RSD)为1.99％～8.51％，检出限为0.4-7.8ng/g。由于基质固相分散集提取、过滤、净化于一步完成，使得样品的预处理变得非常简单，避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成的待测农药组分的损失，大大提高了方法的准确度和精密度。本研究建立的分析方法简便适用、灵敏度高，准确度和精密度等各项技术指标均满足农残定量检测的需要，为农药残留量标准和快速检测提供了参考。10.期刊论文奉夏平.陈卫国.王志元.陈捷.杜志峰.FENGXia-ping.CHENWei-guo.WANGZhi-yuan.CHENJie.DUZhi-feng基质固相分散-气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留-食品科学2005,26(7)建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法.采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(MatrixSolid-PhaseDisperse,MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有机氯、5种拟除虫菊酯、15种有机磷),用GC-ECD和GC-FPD分析检测,用GC-MS(SIM)进行确证.31种农药的回收率在80.4%～112.7%之间,相对标准偏差小于10%.实验表明本方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的农药残留分析.本文链接：授权使用：上海海事大学(wflshyxy)，授权号：b349ac02-4be9-4275-9256-9dee009690a0下载时间：2010年9月11日