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材料的现代分析测试透射电镜分析技术上海大学微结构重点实验室上海大学分析测试中心李强材料的现代分析测试学习内容•TEM分析技术的基本原理。•样品制备•TEM数据及图象的获得、分析和处理。•实践技能（设备现场操作实践）•主要参考书：1.分析电子显微学导论，戎咏华等，高等教育出版社，2006•2.金属电子显微分析，陈世朴，王永瑞合编，机械工业出版社，1982•3.材料评价的分析电子显微方法，进藤大辅，及川哲夫合著，刘安生译，冶金工业出版社,2001•4.材料现代分析方法，左演生等主编，北京工业大学出版社，2000材料的现代分析测试概述•用途•发展•电镜大观材料的现代分析测试材料的现代分析测试透射电镜的材料研究领域实际上是高能电子与物质的相互作用，利用各种手段探测与物质作用的电子的各种特征以及其激发的其它信号（如X射线），从而能帮助我们获取物质微观（甚至原子尺度）的信息。•形貌•原子结构、•电子结构、•化学成分等信息。材料的现代分析测试600kx150kx8kx1.2kx半导体材料方面应用例子材料的现代分析测试IonpolishedcommercialAlalloyAl-CumetallizationlayerthinnedonSisubstrate.8µm1µm金属材料方面应用例子材料的现代分析测试肌病变线粒体生命科学方面应用材料的现代分析测试220111000002[110]directionreciprocallatticeforf.c.c.structure结构分析-电子衍射材料的现代分析测试能谱分析例子材料的现代分析测试电子能量损失谱——化学成分和精细的电子结构270300330360390420030006000900012000强度能量损失(eV)非晶碳石墨金刚石材料的现代分析测试材料的现代分析测试材料科学与工程的研究内容以及相互间的关系-显微分析的重要性材料成分（体系）现代制造工艺设备的发展显微结构制造工艺现代分析仪器的发展使用性能（与环境有关）现代测试仪器的发展性能（自身具备）材料的现代分析测试•材料研究的基本任务就是根据材料实际使用所需的性能来设计成分和工艺，以获得理想的微观组织，从而达到预期的性能。在上述材料的研究链中，材料的微观组织直接决定了材料的性能，因此根据材料的微观组织，我们就能分析和判断材料的性能好坏；同时，材料的微观组织取决于成分和工艺，因此根据材料的微观组织能分析和判断成分和工艺设计是否合理。所以，材料微观组织的表征，包括材料的微区成分、点阵结构和组织形貌的分析极为重要。TEM具备综合的优势，是现代材料科学研究的重要工具。材料的现代分析测试•1925年德布罗意提出微观粒子的波粒两重性假说，在1927年由Thompson、Davisson和Germer的电子衍射实验所证实，奠定了电子显微镜的理论基础。•1934年Knoll和Ruska发明了电子显微镜。•1939年西门子推出了世界上第一台商品电子显微镜。•1965年第一批商品化的扫描电子显微镜在英国问世。•我国1958年生产了第一台透射电子显微镜，1975年生产了第一台扫描电子显微镜。电子显微镜的历史材料的现代分析测试电子显微镜首先在医学生物上得到应用，随后用于金属材料研究。1949年海登莱西（Heidenreich）第一个用透射电镜观察了用电解减薄的铝试样；50年代开始，电镜直接观察到位错层错等以前只能在理论上描述的物理现象；1970年日本学者首次用透射电镜直接观察到重金属金的原子近程有序排列，实现了人类直接观察原子的夙愿。材料的现代分析测试电镜发展成像与变倍选区电子衍射衍衬成像（明场像，中心暗场像，弱束暗场像）高分辨成像（相位衬度）会聚束电子衍射（包括微/纳米衍射）X射线能谱和电子能量损失谱成分分析和成像高分辨原子序数衬度（Z衬度）成像负球差系数成像全息成像等。材料的现代分析测试材料的现代分析测试材料的现代分析测试JEM－200CX材料的现代分析测试JEM－2010F材料的现代分析测试JEM－2100F材料的现代分析测试JEM-2200FS材料的现代分析测试球差校正材料的现代分析测试JEM-3000F材料的现代分析测试JEM-1250材料的现代分析测试JEM-ARM200F球差校正,透射像分辨率：0.05nm扫描透射图像分辨率:0.063nmJEM-ARM300FJEM-ARM200F（CFEG）材料的现代分析测试HitachiTEMs120kVH-7600200kVhf2200300kVHF3000材料的现代分析测试TECNAIG2F20automatedTEMItalsohasahighlevelofautomationandintelligencewithoutlimitingthefullcontrolthatexperiencedusersmaywanttohave.Itsadvancedwindowsprotocolsandregistryallowuserstocompletetheirresearchoranalysisinatimelyfashion材料的现代分析测试FEI公司的Titan™G2andTitan3™G260-300材料的现代分析测试ZeissLIBRAEFTEMAberrationcorrectedEnergyFilteredTEM球差校正能量过滤透射电镜TheLIBRA®200FEisthefirstEFTEMthatcombinestheversatilityofthenewIn-columncorrectedOMEGAenergyfilterwithahighlyefficientfieldemissionsystemandKoehlerillumination.材料的现代分析测试HitachiHD2000STEM-anewbreedofSEM/STEMtoolsTheHD-2000hasbeendevelopedinresponsetotheneedforhighsamplethroughput,measurementandanalysisofadvancedsemiconductorandmagneticdevicesaswellasotheradvancedmaterials.跟扫描电镜非常相似材料的现代分析测试JEOLJEM2500SEThenewJEM-2500SEisaneasy-to-useSTEMdesignedforprofessionalresearcherswhodemandefficiencyandhighperformance.TheJEM-2500SEworkslikeaSEM,butprovidesthehigh-resolutionresultsofaTEM。针对半导体行业材料的现代分析测试2.电镜基本原理及构造材料的现代分析测试•微观粒子的波粒两重性－理论基础•带电粒子在电场中的运动－电子加速•带电粒子在磁场中的运动－电磁透镜•电子在磁场中运动时受到洛伦兹力的作用会发生偏转。只要设计出合理的磁场强度和分布——磁透镜，电子通过该磁透镜就会发生聚焦。因此，磁透镜对电子束来说，也具有像玻璃透镜对可见光一样的参量——焦点、焦距、焦面。材料的现代分析测试与光学显微镜相比较材料的现代分析测试材料的现代分析测试具有一定能量的离子、电子和光子束与物质相互作用时，可产生各种不同的信息，收集分析这些信息，就可以了解被作用物质的特性。如果能将这种“三子”聚焦成微细束斑，则可进行物质的微区分析工作。材料的现代分析测试能量为E1的电子束入射后与原子碰撞产生各种能量分布的电子信息•可分三个区：•1靠近0eV区，有一个约为10eV宽的峰，是由激发电子再次激发别的电子产生大量的二次电子，平均能量较低，只能从靠近表面的原子层中出射，所以可作形貌观察-SEM。•2与入射电子能量接近的E1弹性散射电子。由于电子的入射深度以及原子的电子壳层中电子激发程度都与原子种类（原子序数大小）有关，所以也可作为原子种类的粗略区分-背散射电子。•3在两个峰间的非弹性散射电子较弱，但有许多小峰，可分两类：一类小峰的能量与入射电子的能量无关，这是俄歇电子；另一类与E1能量有关，以E1能量为基础并相差△E的各种不连续能量损失峰。包括以下三种：1，激发晶格振动或吸附分子振动能的跃迁，损失能量在几十至几百meV范围。2，激发价电子跃迁，能量损失值在1-10eV左右。3，激发蕊能级电子跃迁，能量损失在102—103eV左右量级。材料的现代分析测试原子的激发及去激发过程•原子的激发及去激发过程——光子、X射线及俄歇电子的发生。•由于这种原子去激发过程时释放的能量与原子的电子壳层结构有关，因此，收集分析这些去激发过程时释放的光子、X射线及俄歇电子的能量，就可以了解原子的种类。材料的现代分析测试电子束与固体物质作用的深度信息材料的现代分析测试可以分辨的两个点的最短距离称为显微镜的分辨率。人的眼睛的分辨本领为0.5mm左右。根据光学原理，两个发光点的分辨距离为：式中：△r0--两物点的间距；λ--光线的波长；n--透镜周围介质的折射率；nsinα----数值孔径，用N.A表示。显微镜的分辨率取决于光的波长，光学玻璃透镜孔径角一般为70-75o，分辨率可以达到照明光波长的1/2。可见光的波长范围为3900-7600A，故而光学显微镜的分辨率不可能高于2000A。电子的波长很短,电子显微镜的孔径半角很小，大约在10-2-10-3弧度左右。所以电子显微镜分辨率比光学显微镜高1000倍左右。电子显微镜分辨率材料的现代分析测试影响电镜分辨率的主要因素•电子能量分布－电子枪供电系统和电子枪特性•系统真空度•透镜特性－供电系统和透镜特性•环境－温度，磁场和震动材料的现代分析测试球差和色差材料的现代分析测试球差-透镜因素•A—物平面N—高斯平面（通过旁轴电子形成的象点,与轴线垂直作一平面）M—最小糢糊圆α0—孔径角（发射电子相对于中心束的最大夹角，电镜中一般为10-2—10-3弧度）非旁轴电子对旁轴电子来说，增加了附加偏转会聚能力，在更靠近物平面的地方聚焦。减小α0可减少球差，因此需要采用增加光阑的办法。材料的现代分析测试色差-电子源因素•焦距和象转角均随电子速度变化而不同-电子能量差异。•中心色差f(焦距)∝V/（NI）2加速电压（V）和透镜电流（I）分别变化△V和△I时，f变化为△f.•旋转色差象转角随加速电压和电流的波动而变化，造成象点被拉长，离轴愈远，象点就被拉得越长。材料的现代分析测试象散-透镜因素•磁透镜的非轴对称会引起象散，但可以采用添加消象散装置及进行消象散操作进行补偿。材料的现代分析测试•透射模式(TEMMode)：质厚衬度像：质量和厚度不同，衬度不同衍射衬度像：满足布拉格衍射条件的程度不同，衬度不同相位衬度像(高分辨像)：透射束和衍射束相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹像和结构像电子衍射花样：晶体结构分析的重要手段点分辨率：0.19nm；空间分辨率：0.5nm很容易实现晶格尺度的观察(透射电镜最常规的观察模式)•扫描透射模式(STEMMode)：明场像(BF)、暗场像(DF)、HAADF像实质：卢瑟福散射；点分辨率：0.20nm可以实现原子尺度的观察(常态否?)，元素面分布分析很有效•能量过滤像模式(Filtermode)：以特征损失峰成像实质：能量损失谱；能量分辨率：0.75eV能量分辨率极大提高，轻元素分析效果好透射电镜中几种衬度的形成机制材料的现代分析测试形貌像衬度的形成•衬度:图象各个部分光强度的差别。•样品各个部分对电子不同散射的特性构成了象的衬度差别。散射特性与Z，A，t，P，V等有关，电子受重原子（Z大）弹性散射的可能性大，快速电子受弹性散射的可能性小，质量厚度大，则弹性散射的可能性大。•电子通过（入射）样品原子的静电场时，两者作用的结果可表现为运动方向和能量的改变，当电子的路径到原子核之间的径向距离很小时，电子主要受原子核场的作用，由于原子核的质量比电子的大得多，所以电子运动的方向将