天津市药品检验所

计量仪器的检定、校准与期间核查天津市药品检验所高立勤2009年10月15日一、检定与校准1定义—JJF1001-1998“通用计量术语及定义”检定：查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。首次检定：对未曾检定过的新计量器具进行的一种检定。后续检定：计量器具首次检定后的任何一种检定。强制性周期检定：按时间间隔和规定程序进行修理后检定周期检定有效期内的检定：由用户提出或由于某种原因使有效期内的封印失效而进行的检定。检定通常是进行量值传递、保证量值准确一致的重要措施。一、检定与校准1定义—JJF1001-1998“通用计量术语及定义”校准：在规定条件下，为确定测量仪器（或测量系统）所指示的量值，或实物量具（或参考物质）所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。校准结果既可给出被测量的示值，又可确定示值的修正值；校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用；校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。校准是在规定条件下，给测量仪器的特性赋值并确定示值误差，将测量仪器所指示或代表的量值，按照比较链或校准链，溯源到测量标准所复现的量值上。一、检定与校准2检定与校准的相同之处都是计量器具的评定形式，是确保仪器示值正确的两种重要的方式。都属于计量范畴。一、检定与校准3检定与校准的不同之处3.1目的不同检定—对测量仪器进行强制性全面评定，评定计量器具是否符合规定要求，作出是否合格的结论。是自上而下的量值传递过程。校准—对照计量标准，评定测量仪器示值的准确性，同时可将校准结果（修正值或校准因子）用于测量过程中。是自下而上的量值溯源过程。一、检定与校准3检定与校准的不同之处3.2对象不同检定—我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。《中华人民共和国计量法》第九条县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。校准—强制性检定之外的计量器具。一、检定与校准3检定与校准的不同之处3.3性质不同检定—为强制性的执法行为，属于法制计量管理的范畴。校准—非强制性，为组织自愿的溯源行为。一、检定与校准3检定与校准的不同之处3.4依据不同检定—国家计量检定规程（JJG）（规定：计量特性、检定条件、检定项目、检定方法、检定结果的处理、检定周期），为法定技术文件。校准国家计量技术规范（JJF）（规定：计量特性、校准条件、校准项目、校准方法、校准结果处理、建议复校时间间隔）组织根据实际需要自行制定的校准规范。一、检定与校准3检定与校准的不同之处3.5方式不同检定—有资质的计量部门或法定授权单位进行。校准—外校、自校或两者结合。一、检定与校准3不同之处3.6周期不同检定—按国家计量检定规程规定进行。校准—可根据使用计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。可定期校准、不定期校准或在使用前校准。一、检定与校准3不同之处3.7内容不同检定—按国家计量检定规程，对计量器具全面评定。校准—项目少于检定，主要针对计量器具的示值误差，一般仅涉及定量试验。一、检定与校准3不同之处3.8结论不同检定：做出结果判定合格—《检定证书》不合格—不合格通知书校准：不做结果判定《校准证书》或《校准报告》。一、检定与校准3不同之处3.9法律效力不同检定—具法律效力校准—不具法律效力一、检定与校准4我所计量器具的检定与校准工作思路国家强制检定目录：送检玻璃量器：获得计量标准考核证书，所内建标。国家强制检定目录外，有国家计量检定规程（JJG）：送检国家强制检定目录外，有国家计量校准规范（JJF）：外校国家计量检定规程（JJG）与国家计量校准规范（JJF）均不包含：自校注意：送检或外校时应与检定或校准机构充分沟通，使检定结果满足检验检测工作的需要。一、检定与校准4.1中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录根据《中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法》第十六条的规定制定。—1987年5月28日国家计量局发布，1987年7月1日执行（55项）。—1999年1月19日发布增加（4项）—共59项一、检定与校准4.1中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录1尺3玻璃液体温度计8砝码9天平19密度计24流量计25压力表26血压计36心、脑电图仪45酸度计47测汞仪48火焰光度计49分光光度计（可见分光光度计、紫外分光光度计、红外分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计）50比色计54血球计数器一、检定与校准4.2检验/检测工作相关计量仪器的检定规程JJG98-2006机械天平检定规程JJG119-2005实验室pH(酸度)计检定规程JJG130-2004工作用玻璃体温度计检定规程JJG154-1979标准毛细管粘度计检定规程JJG155-1991工作毛细管粘度计检定规程JJG161-1994一等标准水银温度计检定规程JJG171-2004液体相对密度天平检定规程JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程JJG215-1981旋转粘度计试行检定规程一、检定与校准4.2检验/检测工作相关计量仪器的检定规程JJG245-2005光照度检定规程JJG342-2005凝胶色谱仪检定规程JJG375-1996单光束紫外-可见分光光度计检定规程JJG376-2007电导仪试行检定规程JJG464-1996生化分析仪检定规程JJG536-1998旋光仪及旋光糖量计检定规程JJG537-2006荧光分光光度计检定规程JJG548-2004测汞仪检定规程JJG625-2001阿贝折射仪检定规程一、检定与校准4.2检验/检测工作相关计量仪器的检定规程JJG630-2007火焰光度计检定规程JJG681-2005色散型红外分光光度计检定规程JJG682-1990双光束紫外可见分光光度计检定规程JJG694-2005原子吸收分光光度计检定规程JJG700-1999气相色谱仪检定规程JJG701-2008熔点测定仪检定规程JJG705-2002液相色谱仪检定规程JJG814-2005自动电位滴定仪检定规程一、检定与校准4.3检验/检测工作相关计量仪器的校准规范JJF1129-2005尿液分析仪校准规范JJF1159-2006四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范JJF1190-2008尘埃粒子计数器校准规范（2008年3月8日公告，替代JJG547-1988）JJF1211-2008激光粒度分析仪校准规范JJF1126-2004超声波测厚仪校准规范JJF1101-2003环境试验设备温度、湿度校准规范（干燥箱、恒温恒湿箱、恒温恒湿室）一、检定与校准4.4自校准4.4.1开展自校准的要求—CNAS-CL06:20065.4.3保证校准的测量溯源性；标准物质、标准计量器具校准方法必须使用标准方法，并经过证实能正确运用标准方法；方法如何确认校准人员应经过培训和考核，并获得相应资格；应经过哪些必要的培训和考核，谁来认定校准记录信息充分，校准数据或结果报告准确；报告被校准量值的测量不确定度及包含因子。自校规程中应包含测量不确定度的评定一、检定与校准4.4自校准4.4.2问题探讨4.4.2.1明确需进行自校准的仪器我所开展自校的部分仪器设备血小板聚集仪细菌内毒素测定仪渗透压测定仪融变时限测定仪脆碎度仪钠、钾、氯分析仪单通道凝血分析仪其他溶出度仪自动定氮仪液相色谱-质谱联用仪毛细管电泳仪一、检定与校准4.4自校准4.4.2问题探讨4.4.2.2自校准规范的建立包含的要素校准条件：环境，标准物质与试剂校准项目：与示值准确性相关校准方法：有效性应充分论证结果表达校准周期一、检定与校准4.4自校准4.4.3自校准的实施制定计划计划的执行结果的处理资料的归档保存二、期间核查1定义期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查。通过期间核查，确认仪器上次校准时的性能相对不变，或及时发现其量值失准并缩短失准后的追溯时间，以便尽可能降低成本和风险。二、期间核查2《认可准则》中对期间核查的要求CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》5.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。—针对实验室使用的仪器设备（可信度）5.6.3.3期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。—针对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（置信度）二、期间核查3期间核查的范围与考虑3.1仪器设备使用频繁的；使用或储存环境恶劣或发生剧烈变化的；使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；使用寿命临近到期的；首次投入运行，不能把握其性能的；测量结果的检测质量影响较大的；经常需拆卸、搬运、携带到现场；通过分析校准证书或检定证书，示值的校准状态变动较大的仪器。二、期间核查3期间核查的范围与考虑3.2方法或其他规定有些检测标准规定某些仪器设备必须进行期间核查；有些方法中推荐某些仪器设备进行期间核查。3.3相应的标准与实施条件有无相应的核查标准是否具备必须的核查条件3.4成本与风险：应均衡考虑二、期间核查4期间核查的方式4.1采用高等级的计量标准4.2使用标准物质4.3使用仪器附带设备4.4仪器设备之间的比对4.5使用不同检测方法的比对4.6采用性能稳定的留样作为核查标准二、期间核查5期间核查的实施5.1建立规程（质量文件）确定仪器确定方法确定效期5.2制定核查计划5.3实施核查5.4汇总记录5.5结果处置符合要求不符合要求：停用仪器，回溯检测结果（对仪器设备造成的影响进行评估）5.6记录归档二、期间核查6我所仪器期间核查的做法建立了48个各类仪器的期间核查规程（作业指导书）每年按计划核查频次：大部分两个强检周期之间一次部分三个月，如：天平、热原仪天平：开机后执行仪器自带的校准程序二、期间核查6我所仪器期间核查的做法天平每次开机后用内置校正砝码进行仪器自校验每三个月进行期间核查用内置校正砝码检查用标准砝码检查天平的重复性示值误差（选择2个常用载荷点）每年检定一次二、期间核查7问题讨论7.1明确需核查的仪器7.2选择核查参数7.2确定核查方法7.3制定核查效期7.4关于校准与期间核查谢谢大家！