金相试样的制备

16金相试样的制备样品制备的基本步骤：取样、镶嵌、磨光、抛光四个步骤。每项操作都必须严格、细心，因为任何阶段上的失误都可能影响以后的步骤；在极端的情况下，不正确的制样可能造成组织的假像，从而得出错误的结论。样品制备的方式：手工制样、机械制样、自动制样。一、金相试样的截取选取合适的、具有代表性的试样是金相研究和检验中至关重要的第一步，必须注意取样得部位、数量、尺度、磨面的取向和试样的截取方法。取样必须恰到好处地给材料提出统计上的可靠描述。1、取样的原则：取样部位的选取取决于被检验材料或零件的特点、加工工艺过程及热处理过程、使用情况等。根据检验目的和要求，通常分为两大类：系统取样、指定取样。⑴系统取样：选取的试样必须能表征被检验材料或零件的特点，即要有代表性。常规检验所取试样的部位、形状、数量、尺寸等都有明确的规定，详见有关标准：国标（GB）、冶标（YB）、航标（HB）。例如，标准中规定：棒材、钢锭、钢胚，在材料两端取样；热轧型材则同时取横向、纵向两组试样；航空压气机盘则要从径向、轴向、弦向同时取样。⑵指定取样：根据所研究的问题，有针对性的取样。例如：零件失效分析的试样即属此类，必须根据零件使用部位、受力情况、出现裂纹的部位和形状等具体情况，抓住关键部位分别在材料失效部位和完好部位取样，以便对比分析，找出失效的原因。比如裂纹源区就是重要的取样部位。磨面取向：根据生产工艺、产品形状、研究目的而定。形状尺寸：通常是Φ12×12mm的圆柱体或是12×12×12mm的正方体；实际工作中还要具体问题具体分析。试样太大、太小都不好；太大，则制备样品时费时费力；太小，则操作不便。试样边缘无特殊要求时要磨制出倒角。取样数量：实际生产中，某一材料、某一项目的检验，通常不会是单独的一个样品，一般是3~4个，以求统计上的可靠性。在研究结果和检验报告上所列举的金相照片，必须注明截取部位和检验面的方向，甚至画图说明。在本次课程实验的过程中，不要求同学自己取样，但是，对于取样的重要性，必须高度重视，深刻记忆。踏出的第一步如果出现失误，很可能就是：差之毫厘，谬以千里。取样的过程，对于实际工作条件、经验要求比较高，不是理论学习、实验课所能完全解决的。二、取样的方法总的要求：必须保证被切取的试样表面的显微组织不因切割而发生变化。试样切取方法：可以根据取样零件的大小、材料的性能、现场实际条件灵活选取切取试样的方法。常见的形式有四类：机械切割、气切割、电弧切割、电解切割。每种类型有具体的方法。机械切割：磨料切割（砂轮切割、线切割）、超声波、锯（手工、锯床）、一般机床（车床、刨床、铣床）、打断。图金相试样切割机图砂轮机17电解切割：酸锯切、酸研磨、酸喷射对于较软的材料可用锯、车、刨等加工方法；较硬的材料可用砂轮切片机切割，或用电火花切割方式；硬而脆的材料，如白口铸铁，可用锤击的方法；而在大工件上取样可用乙炔焰切割等。目前最常用的方法是砂轮片切割，它可以切割硬度悬殊的试样，而且表面较光洁。切割时工件因高速磨削而产生很大的热量，因此。试样应充分冷却，以防止组织结构的改变。切割试样会在表面形成变形层，该层对金相显微组织有很大影响，要想得到金属的真实组织，必须在后续工序中将该层完全去掉。因此，寻找变形层小的切割方法十分重要。（更详细的情况，感兴趣的同学可以查阅参考资料）我们实验室现在拥有的取样条件是：Q-2砂轮切割机；手锯；锤击；Isomet4000精密切割机。下面介绍一下常用的薄片切割方法：电火花切割薄块。电火花线切割法是使薄板或细金属丝制成的刀具（作阴极）和样品（作阳极）保持一定的间隙，利用其间发生断续放电引起样品局部熔化并崩射出来进行的，切片的原理见下图[从网上摘取的说明:由于电火花线切割机把作为工具电极的线电极(通常采用Φ0.1-Φ0.3mm铜丝)接在负极，把被加工件接在正极，当两极间施加一定电压时，介于间隙中的电解液便产生放电现象，利用瞬时高温，使被加工部位材料剥离与汽化...]。为了延长刀具的寿命，可采用运动的金属丝作为阴极，电火花切片法适用于一切导电的样品。在控制得当的条件下，可获得厚度小于0.5mm的均匀薄块。为了稳定火花并防止连续打弧，刀具和样品可以浸在介电液体（煤油或石蜡）中。对半导体等导电性差的材料可浸入加热的油介质中进行切割。最常用的电火花刀具材料是黄铜，也可以采用较昂贵的钨、钼和钽，这样可以减少刀具的损耗。电火花切片的速率、切割表面的光洁度以及损伤层的深度，取决于每次放电的能量，后者可由RC电路的阻抗控制。例如，高能量（1~0.5J）时排屑率约为每小时1~20cm3，通常采用的低能量（5×10-6J）条件下切割速率至少小一个数量级。对于不同的样品，电火花引起的损伤深度差别很大，在低能量条件下，硅铁的损伤层小于2μm，铜则深达80~300μm。线切割图案电火花切割法示意18XQ-2型金相试样镶嵌机关于Isomet4000精密切割机美国Buehler公司的产品，价格：12万元。一般由操作熟练的教师使用，谢绝同学自己使用。其实功能特点是：适合切割各种软硬程度的试件，但是，在试件尺度大小上有限制。Q-2砂轮切割机，是现在实验室最常规的切割设备，一般同学自己亲自操作使用。三、金相试样的镶嵌当试样形状不规则（失效分析试样）、较小（线材、细管材、薄板等）、较软、易碎或边缘需要保护时，必须将试样镶嵌起来，以便于试样的制备；另外，随着试样磨光、抛光工序的逐渐自动化，要求试样形貌尺寸规格化，这也要通过镶嵌来完成。选用镶嵌材料和工艺时，应考虑：①材料要有足够的硬度和与试样之间的粘附性，以保证所镶嵌的试样在以后的制备过程中不突出平面和无缝隙；②对各种溶剂和浸蚀剂的抵抗能力；③操作时间尽可能短；④操作时不能由于加热、加压或凝固热而改变组织形貌。在早期，人们也采用低熔点合金做镶嵌材料，现在已被塑料所替代；但仍有些材料在使用，比如制备钠试样时就用鸟德合金镶嵌试样，因为钠和有机材料起作用。（众多所采用的镶嵌材料，请查阅参考资料）1、塑料镶嵌法⑴热镶法热镶法的反应式为：树脂＋压力＋热＝聚合物热镶法常用的材料是热固性塑料（胶木粉或电木粉，即酚醛模塑料）或热塑性材料（聚乙烯聚合树脂、醋酸纤维树脂）等，在专门的镶嵌机的模具内加热、加压成型。如有需要，本次课程采用电木粉作为镶嵌材料，温度在110~150℃，压力为（1.8~1.9）×105Pa。镶嵌时的加热、加压会引起淬火钢材的回火，软金属会发生塑性变形，所以，在选取热镶嵌法时，应当考虑到这些问题，看实际的样品是否适于用热镶嵌。⑵冷镶法冷镶法的反应式为：环氧树脂＋固化剂＝聚合物＋热常用的材料是牙托粉。更详细的情况可以查阅参考资料。冷镶嵌的缺点是时间比较长。2、机械夹持法机械夹持法可以保证样品制备过程中不会出现试样边缘的倒棱。注意夹持力不要过大，以免试样变形。试样试样3、样品的标记一次样品镶嵌数量比较多的时候，必须给每一个样品做好标记，并有文字记录的表格，以免样品的混淆。方式：用尖锐物刻画、贴标签等。还有一些特殊的镶嵌方式，请查阅相关的参考资料。4、斜面截切、磨削的方法表层金相组织的研究是金相检验中常遇到的工作。很薄的表层，例如表面镀层，在一般金相试样截面上只是极细的一条线，纵使放大倍数很大，有时还是力所不及，无法清楚观察到这一层的组织。此时，常用斜面截切、磨削方法来扩大表层的可观察范围。斜面截切、磨削的示意图请参看右图。先以被检验表层为磨面，截割成一定尺寸的试样。然后根据斜面磨削的方法，在试样上磨削一个斜面。设备检验的厚度为d，磨削成的斜面长度为l，这一斜面将是抛光后的观察面。L与d的比值称为锥度比值：锥度比值=sin/1/dl[2]。常用锥度比值是10，倾斜角度为5°43″。可以考虑设计特殊的磨削夹具[1]，也可以考虑利用特定倾斜角度的垫块来实现一定的倾斜角度。19不过，通常在后续的磨光、抛光过程中，前期进行的倾斜角度的设定都会出现一定的偏差，难以符合原先准确的设定。如果仅仅是为了观察组织，对于锥度比的要求不必非常精确；不过，如果想要同时进行表层组织厚度的准确测量的话，了解精确的锥度比就是必要的。如果要求能正确地求得锥度比值，那么就需要用到细铜丝（金属丝）作为参考校正线，并根据对校正线的测量正确地计算出它的锥度比值。锥度比值=椭圆的短直径直距离切的平行线到边缘的垂与边缘平行且与椭圆相；真实数据=锥度比值倾斜截面测试数据。没有必要特别注意校正线是否垂直于试样截面边缘，只要校正线紧贴表面粘贴、倾斜镶嵌、磨光、抛光，即可根据校正线的截面椭圆的短径与椭圆偏离边缘最远端到边缘的垂直距离来正确计算倾斜镶嵌、磨光的锥度比值。5、平台课程与其他课程的关联本课程的镶嵌实验，采用《材料工程实践Ⅱ》中的《实验一材料加工过程对材料结构、性能的影响》中会涉及到的铝铜合金样品。课程中，每位同学镶嵌的样品，在下一个学期的《材料工程实践Ⅱ》中的实验会使用到。四、金相样品的镶嵌技巧对于需要镶嵌的金相样品，在镶嵌过程中如何达到最佳的效果，以便为样品的后续制备创造条件是非常重要的。从镶嵌后样品本身的材质看，所用镶嵌材料的表面效果应当是密实的，常见的热镶材料酚醛树脂（电木粉）镶嵌后应当是密实、光亮；从后续样品制备的过程看，体现制样者技巧的要求应当尽量少，这样才能保证镶嵌技术的普遍性。1、XQ-2型金相试样镶嵌机在使用中的技巧XQ-2型金相试样镶嵌机所进行的工作是磨抛前的一道工序，对于不易手拿的微小金相试样或需要分析检验表层组织的试样，磨抛前均需要进行试样的镶嵌。采用热固性塑料酚醛树脂（牌号为T141或PF2A1-141））镶嵌。电木粉的模压成型的条件为：温度140~200℃，压力10~30MPa。设备说明书中未提及电木粉这种镶嵌材料，若根据说明书提供的参考数据、步骤进行，过程时间长，样品的镶嵌质量无法保障。在保证设备各个部分能够正常工作的情况下，我们采用的操作数据和工作步骤为：预热设备，即在进行其它准备工作时，将设备电源接通，保证开始使用时，镶嵌机的腔体达到设定温度。镶嵌过程可以参照厂方提供的说明书所说的进行，唯一的差异在于压力指示灯亮后继续稳定地转动手柄增加压力，大约2圈后可以使压力指示灯熄灭，此时立即停止加压。保持现有的压力状态（若压力显示灯重新亮起，缓慢继续加压至指示灯熄灭），同时温度显示在保温的状态下，持续3分钟，样品即可取出。设备使用时设定的温度控制档位为最高的第5档，温度在150~170℃。若温度、压力选取不当，样品镶嵌后电木粉的表面缺乏光亮的质感，显得疏松，在样品制备、腐蚀过程中容易有镶嵌材料的脱落。在注意清理上、下模块及腔体上粘黏的电木粉的条件下，通过提高压力、温度，可以快速、优质的获得镶嵌样品，单台效率是原有的3~5倍。若有条件的话，可以在实验室配备3台镶嵌机，工作人员同时在3台设备上镶嵌样品，利用每台设备使用过程的操作时间消耗，可以在3台镶嵌机上顺序取放样品，进一步提高工作效率。需要注意的有：放置电木粉的动作要迅速，应在20秒内完成上模块的压入；下模块的下移行程为10~13圈旋柄的量，再多会影响上模块的进入；出现样品与上模块粘连现象时，注意用木榔头或垫以软布以榔头敲击分开，以保护上模块的外形尺寸的准确；随时清理上下模块边沿的粘黏物，清理腔体内壁的粘黏物。2、样品在镶嵌过程中的要求及表层组织的保护待检样品的尺寸有一定的要求，其规格应在12mm×12mm×12mm，过高会出现压力仅施加在样品上，造成镶嵌疏松，如图1所示。不正确正确上模块电木粉样品下模块图1对于不需要检验表层组织的样品，在镶嵌时不必再做进一步的保护；若样品需要检验表层组织，则需要进一步对样品的表面施以保护措施。有条件，可以针对样品的分析表面及材质选取形状、硬度相互配合的材料进行保护。但是，更多的情况下选取、加工上述保护材料比较烦琐，可以简单地利用普通手锯的钢锯片来代替，比如，对于渗碳、渗氮样品表层组织的检验，其效果也腔体20相当好。一般应当采用压力粘结的方式，保护方式如图2所示。待分析面锯片图2粘结可以采用502万能胶水，施加一定的压力可以尽量减小锯片与待检表面间的缝隙，更好地保