饮用水中砷含量的测定

1饮用水中砷含量的测定摘要：元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。它可以与其他元素合成有机和无机砷，而后者毒性更强，在水中更常见。长期饮用含砷量超过每升10毫克的水可导致砷中毒，这是一种导致皮肤紊乱、坏疽以及肾癌和膀胱癌的慢性病，所以对于水中砷的检测非常重要。关键词：原子荧光法痕量砷标准溶液1前言生活饮用水是人类生存不可缺少的要素。其中砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素，在生活饮用水中都被列为重点检测指标。为了确保居民供给安全和卫生的饮用水，我国卫生部颁布了《生活饮用水卫生标准》，它是关于生活饮用水安全和卫生的技术法规。《生活饮用水标准检验方法》中将原子荧光法作为了一种重要检测手段[1]。在测定自来水中砷的方法，采用国家水质标准方法GB/T5750.6-2006的最低检出限为0.01mg/L，虽然此法相对来说操作简单，但并不能很好的精确的反映出当前水中砷的具体含量。采用氢化物原子荧光法测定自来水中痕量砷，该法最大的特点是检出限低、操作简便、分析速度快、精密度好[2]。砷是我国实施排放总量控制的主要指标之一。元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在通常,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷,对人体不会构成危害。砷的污染主要来源于采矿、治金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门工业废水[3]。2原理常用氢化物发生——原子荧光光谱法（HG-AFS）测定水中痕量砷[4]。其原理是在酸性条件下，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气(氩气)带入石英原子化器，砷化氢分解为原子态砷。在特制的砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度的范围内，其荧光强度与砷的含量成正比，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中砷含量[5]。3试剂及标准溶液（1）试剂①盐酸(ρ=1.19g/mL)优级纯2②硫脲优级纯③硼氢化钾优级纯④氢氧化钾优级纯⑤超纯水（2）各溶液配制硫脲-抗坏血酸溶液配制:称取10g硫脲加80mL纯水，加热溶解，冷却后加入10g抗坏血酸，稀释至100mL。砷标准储备液:［ρ(As)=1000μg/mL］砷标准中间溶液［ρ(As)=1.00μg/mL］:吸取0.1mL砷标准储备液100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度；砷标准使用溶液［ρ(As)=0.10μg/mL］:吸取10mL砷标准中间溶液于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度；4分析步骤4.1仪器工作条件参考仪器说明书将仪器工作条件调整至测砷最佳状态，原子荧光工作条件见表1表1原子荧光工作条件项目条件原子化炉温度/℃300载气/(mL/min)200～300屏蔽气/(mL/min)500～700灯主电流/mA75灯辅电流/mA60负高压/V270～3004.2样品测定吸取8.5mL水样于样品管中，加入0.5mL盐酸2mL硫脲－抗坏血酸溶液，摇匀，放置30min，上机检测。4.3校准曲线的绘制分别吸取砷标准使用溶液0mL，0.1mL，0.3mL，0.5mL，0.7mL，1mL，2mL于容量瓶中，用纯水定容至10mL，此时砷的浓度为0ng/mL，1.0ng/mL，3.0ng/mL，5.0ng/mL，7.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0ng/mL，分别向这一系列的标准溶液中加入1mL盐酸1mL硫脲－抗坏血酸溶液，摇匀，放置15min，重复上机操作。以标准系列的浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。5结果计算以所测样品的荧光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中砷浓度。通过几次测定结果求其平均值进行计算。重复测定若干次数，计算相对偏差确定其精密度。注意事项：31、容量瓶等玻璃器皿均用稀硝酸浸泡冲洗后使用，防止污染；2、处理好的待测样品必须用硫脲－抗坏血酸溶液预先还原五价砷至三价，且还原时间以30min以上为宜。参考文献[1].,G.,中华人民共和国国家标准;生活饮用水卫生标准[S].2006.[2].鄂海政,朱远建,氢化物原子荧光法测定自来水中的痕量砷.大众科技,2009.11:p.048.[3].戴巧容,丁欣梅,and张绮纯,原子荧光法和二乙氨基二硫代甲酸银光度法测砷的分析比较.科技创新导报,2010(018):p.138-138.[4].王雪芹,氢化物发生—原子荧光法快速测定食品中痕量砷.2008,浙江大学.[5].张海辉,水中总砷的测定.河南科技,2013(2).