水中氯化物含量的测定(沉淀滴定法)

1评语Comment教师签字日期SignatureofTutor________________Date:_______成绩Score学时Time2姓名Name学号StudentNo.班级Class组别Group项目编号ItemNo.项目名称Item实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）课程名称Course教材Textbook一、实验时间、地点二、实验目的1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物；2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。三、实验原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，Cl-首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl-滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag++Cl-⇌AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断(使终点色调一致)。四、实验内容2用移液管移取0.1000mol/L氯化钠标准溶液25.00ml，加25.00ml蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。五、实验器材1.棕色酸式滴定管一支，25ml；2.瓷坩埚一个，250ml；3.移液管一支，50ml；4.烧杯一支，250ml；5.玻璃棒1支；6.滴定台、滴定夹。六、实验步骤步骤1:取水样25ml到250ml瓷坩埚中，在用量筒量入25ml的自来水稀释，滴加1mlK2CrO4,用玻璃棒搅匀；步骤2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将0.1000mol/L的硝酸银溶液倒入滴定管中；步骤3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝3酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。七、数据处理(V2-V1)×C×35.5×1000Cl-（mg/L）=------------------------V水C—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；4V水—水样的体积(mL)；V1——蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积（ml）；V2——水样消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）。八、实验结果水样碱度的测定实验人员李玲利叶莹氯化钠标准溶液浓度（mol/L）0.1000滴定管终读数（mL）3.003.20九、思考题1.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内？为什么？怎样调节？答：严格控制酸度，酸度大了会引起酸效应，使络合不完全；酸度小了常温不能反应，准确控制酸度的方法是一般加入缓冲溶液。调节酸碱度应用弱酸或弱碱，避免发生其他反应。2.为什么要做空白试验？滴定过程中为何要用力摇动？答：一般试验都要设置参比试验，为的就是控制一个变量，消除其他变量带来的对试验结果的影响。3.以K2CrO4作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响？答：指示剂浓度过大，则测量得到的CL的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然十、注意事项1.如果水样的pH值在6.5—10.5范围内，可直接测定。当pH6.5时，须用碱中和水样；当水样pH10.5时，亦须用不含氯化物的硝酸或者硫酸中和。2.空白试验中加少量CaCO3,是由于水样测定时有白色AgCl沉淀生成。而空白试验是以蒸馏水代替水样，蒸馏水中不含Cl-，所以滴定过程中不生成白色沉淀。为了获得与水样测定有相似的浑浊程度，以便比较颜色，所以加少量CaCO3的作背景。3.沉淀Ag2CrO4为砖红色，但滴定时一般以出现淡橘红色即停止滴定。因Ag2CrO4沉淀过多，溶液颜色5太深，比较颜色确定滴定终点比较困难。4.水样分析前不应打开瓶盖，不能过滤，稀释，浓缩，应及时分析，或者在4︒C以下保存。5.将水样倒入锥形瓶，眼睛与锥形瓶刻度平视，倒入50ml。6.试剂滴入1-2滴即可不可多；7.在使用酸式滴定管前，要检查该仪器的严密性,包括：是否漏水，活塞扭动是否灵敏，有无破裂残缺等；8.滴定的时候，右手握住滴定管的活塞，目的为随时控制活塞；左手握住锥形瓶瓶口处，用手腕力量轻轻并均匀晃动锥形瓶；滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出，好控制滴定的终点。9.记录滴定管读数时，眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。10.使用洗耳球时注意使用方法11.实验结束后，整理桌面并清洗相关仪器。碱度数据实验人员盐酸标准溶液浓度（mol/L）0.1000水样体积(ml)5050V1(ml)2.102.30V2(ml)0.400.50总消耗值2.502.80总碱度（以CaO计，mg/l）142.00159.04总碱度(以CaCO3计，mg/l)250.25280.28硬度数据实验人员EDTA标准溶液浓度（mmol/L）10.0水样体积(ml)5050V(ml)8.808.60总消耗值8.808.60总硬度（mmol/l）1.761.726总硬度(以CaCO3计，mg/l)176.01172.01