胆红素的提取工艺与研究

胆红素的提取工艺与研究（终期报告）小组成员：安忠鹏万菲胡学建张令宝项目负责人：孟东坡指导老师：孙桂滨选题意义胆红素是制药工业的贵重原料，主要用于制备人工牛黄。人工牛黄广泛用于生产小儿速效感冒灵、环心丹、人工牛黄甲硝唑等中成药。制备人工牛黄的胆红素要求质量较高。过去制备胆红素需要大量的乙醇，不仅成本高，而且胆红素也易于在乙醇中被氧化破坏。因此探索一种新的不使用乙醇的胆红素提取的方法，不仅有助于降低成本，还将有助于提高产率，具有重要的科学价值和经济效益。本课题拟从改进胆红素钙盐的制备、酸化以及胆红素的萃取、精制等阶段入手，提高胆红素的产率和纯度。我们在进行工艺探索的过程中学习文献检索、试验设计等科学研究的方法和技术，提高创新性思维的能力。课题小组计划•一、查阅大量的资料，写出胆红素的提取工艺研究的综述文章并拟定出实验方案。•二、对实验中所用主要原料—猪胆进行市场调查。•三、拟定实验方案。•四、反复进行实验，探索出一条可以降低成本并提高产率的胆红素提取新工艺。•五、在每次实验结束后总结实验经验，优化工艺条件。前期工作•查阅资料•1）胆红素提取方法的探索•2）胆红素提取方法：快速法、树脂法、皂化法、钙盐法•3）胆红素提取工艺•4）影响胆红素提取量的因素及注意事项•5）传统胆红素提取工艺的几点改进•社会调查•经过市场调查，原料猪胆可购得实验方案的确定•方案一实验流程：破碎NaOH100℃,皂化胆红素钠盐猪胆胆汁CHCl3提取HCl,pH4~6胆红素氯仿溶液【分层】静置分液粗产物75℃蒸馏胆红素方案一实验步骤1）将新鲜猪胆破开，挤出胆汁，用纱布过滤，除去油脂等杂质。取胆汁100mL，，加入55mL氯仿，搅拌，使氯仿充分和胆汁混合。2）将胆汁加热至60℃，加1mol/L的NaOH,pH调到11.0.加热至沸2分钟，冷却至20℃，得到胆汁皂化液。3)将0.15gNaHSO3先溶于少量水中再加入胆汁皂化液，然后加入200~300mLCHCl3,再滴加稀HCl,调节pH到5.5左右。4）充分搅拌，倒入分液漏斗，静置。方案一实验步骤5）放出底部的氯仿溶液并收集。把上部的残余胆汁倒出用1:1HCl调节pH2~3，出现的粘块物为粗胆酸。6）将氯仿溶液移入蒸馏瓶，回收氯仿至蒸馏瓶中的氯仿剩至原体积的1/5。7）向蒸馏瓶中加入50mL无水乙醇，再蒸去残留氯仿，倒入布氏漏斗抽滤，得到精制胆红素。方案一实验结果方案二实验流程：猪胆破碎胆汁加澄清石灰水胆钙盐酸化物20℃酸化氯仿萃取萃取液蒸馏胆红素方案二实验步骤（一）钙盐制备：1.配制NaHSO3溶液，称取0.5gNaHSO3放入300ml的蒸馏水中。2.用不锈钢剪刀将猪胆去皮取胆液于烧杯中并加入新配置的NaHSO3溶液。3.配制饱和的Ca(OH)2溶液，加入到胆液中，调节PH值为12左右。4.将胆液煮沸10分钟，避光静置分层。5.用滴管吸弃上层液，留取沉淀物，即为胆红素钙盐。方案二实验步骤（二）酸化：1.配制1：1的盐酸2.用胶头滴管将配置好的盐酸逐滴加入到胆红素钙盐中，调节PH值为1-2，使胆红素游离。（三）萃取：加入3-4倍的氯仿液，充分混匀，静置萃取一段时间。（四）蒸馏：将萃取液倒入分液漏斗中，取下层氯仿液置于蒸馏装置中进行蒸馏。实验成果经过多次实验，总结以往经验，在老师的指导下，我们小组成功的制取了胆红素。实验总结•不同酸度、温度及萃取液的用量、萃取时间对胆红素的收率有一定影响。•胆红素遇Fe3可被氧化，操作过程中避免使用铁质器具。•实验过程中应避免强光照射，避免胆红素分解。•酸化过程中，加酸过快，搅拌过慢，容易引起局部温度过高造成胆红素氧化，因此要加以控制。+实验收获本课题实验使我们在进行工艺探索的过程中学习文献检索、实验设计等科学研究的方法和有机化学的基本实验手段和技术，培养了我们创造性思维的能力，同时，并感谢学校和老师给了我们这次宝贵的机会，使我们从多方面了解了胆红素提取的影响因素。谢谢观赏