本标准参考了联合国粮农组织(FAO)农药原药标准和国内-

HG2848—1997前言本标准参考了联合国粮农组织（FAO）农药原药标准和国内、外有关二氯喹啉酸资料并结合国内生产的实际情况制定的。本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草，由浙江新安化工集团股份有限公司、昆山昆化集团（实业）公司参加起草。本标准主要起草人：马亚光、邢君、梁琴英、陈根良、俞亚良。该产品有效成分二氯喹啉酸其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Quinclorac。CIPAC数字代号：439。化学名称：3，7-二氯喹啉-8-羧酸。结构式：实验式：C10H5Cl2NO2。相对分子质量：242.1（按1993年国际相对原子质量计）。生物活性：具有除草性能。熔点：274℃。蒸气压（20℃）：＜1.0×10-5Pa。溶解度（g／L，20℃）：水中为0.065，在有机溶剂中微溶。稳定性：对热、光稳定，在酸性介质中稳定，无腐蚀性。1范围本标准规定了二氯喹啉酸原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由二氯喹啉酸及其生产中产生的杂质组成的二氯喹啉酸原药。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB／T1601—93农药pH值的测定方法GB／T1604—1995商品农药验收规则GB／T1605—79商品农药采样方法GB3796—83农药包装通则GB／T6682—92分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696∶1987）GB／T9008—88液相色谱法术语3要求3.1外观：无色结晶固体或类白色至浅黄色粉粒。3.2二氯喹啉酸原药应符合表1要求。表1二氯喹啉酸原药控制项目指标项目指标优等品一等品合格品二氯喹啉酸含量，％≥96.090.080.0干燥减量，％≤0.81.02.0pH值范围3.0～5.53.0～5.53.0～5.54试验方法4.1抽样按照GB／T1605中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量一般应不少于250g。4.2鉴别试验4.2.1高效液相色谱法本鉴别试验可与二氯喹啉酸含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液二氯喹啉酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。4.2.2红外光谱法试样与标样在4000～400cm-1范围内的红外光谱图，应没有明显的差异（见图1）。图1二氯喹啉酸的红外光谱图4.3二氯喹啉酸含量的测定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇-水-冰乙酸为流动相，使用以ODS-（2）为填料的液相色谱柱和紫外检测器（238nm），对试样中二氯喹啉酸进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2试剂和溶液甲醇。冰乙酸。水：新蒸二次蒸馏水。流动相：甲醇＋水＋冰乙酸＝85＋15＋0.1（V／V）。流动相经0.45μm孔径的滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10min。二氯喹啉酸标样：已知含量，≥99.0％。4.3.3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装ODS-（2）填充物，粒径5μm。色谱数据处理机。进样器：50μL。超声波清洗器。过滤器：滤膜孔径约为0.45μm。4.3.4高效液相色谱操作条件流动相：甲醇＋水＋冰乙酸＝85＋15＋0.1（V／V）。流量：0.8mL／min。柱温：室温。检测波长：238nm。进样体积：10μL。保留时间（min）：二氯喹啉酸约6.0。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果（见图2）。图2二氯喹啉酸液相色谱图4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的配制：称取二氯喹啉酸标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加80mL甲醇溶解。置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10min，取出降至室温后用甲醇补加至刻度，摇匀。再用移液管移取此溶液5mL置于50mL容量瓶中，用甲醇定溶容，摇匀。4.3.5.2试样溶液的配制：称取含二氯喹啉酸0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加80mL甲醇溶解。置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10min，取出降至室温后用甲醇补加至刻度，摇匀。再用移液管移取此溶液5mL置于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀再用0.45μm孔径滤膜过滤。4.3.5.3测定：在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5％时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二氯喹啉酸的峰面积进行平均。以质量百分数表示的二氯喹啉酸含量X1按式（1）计算：X1＝（A2·m1·P）/（A1·m2）……………………………………（1）式中：A1──标样溶液中二氯喹啉酸峰面积的平均值；A2──试样溶液中二氯喹啉酸峰面积的平均值；m1──二氯喹啉酸标样的质量，g；m2──试样的质量，g；P──标样中二氯喹啉酸的质量百分数。4.3.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.5％。取其算术平均值作为测定结果。4.4pH值的测定按GB／T1601进行测定。4.5干燥减量的测定4.5.1仪器恒温箱。称量瓶：内径50mm，高20mm。干燥器。4.5.2测定步骤将称量瓶放入（110±2）℃烘箱中烘1h，放入干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2.5g试样，铺平，称量（精确至0.0002g）。将称量瓶放入烘箱，不加盖，烘2h后，盖上盖，取出并放入干燥器中冷却至室温，称量。4.5.3计算以质量百分数表示的试样的干燥减量X2按式（2）计算X2＝（m1－m2）/m×100…………………………………………（2）式中：m──试样的质量，g；m1──试样和称量瓶烘干前的质量，g；m2──试样和称量瓶烘干后的质量，g；4.6产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB／T1604有关规定，极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1二氯喹啉酸原药的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。5.2二氯喹啉酸原药应用编织袋内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装，每件净重应不超过30kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.4二氯喹啉酸原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：使用本品应戴防护手套、口罩、穿干净防护服，使用后，应立即用肥皂和水洗净。如药液误入眼睛或接触皮肤，应用大量水冲洗。如发生中毒现象，应设法催吐，并请医生采取抢救措施。5.7保证期：在规定的贮运条件下，二氯喹啉酸原药的保证期，从生产日期算起为2年。在保证期内，二氯喹啉酸含量应符合标准要求。