气相色谱-质谱联用法分析酒中塑化剂和香气成分

工学硕士学位论文气相色谱-质谱联用法分析酒中塑化剂和香气成分哈尔滨理工大学2014年3月国内图书分类号：X524工学硕士学位论文气相色谱-质谱联用法分析酒中塑化剂和香气成分硕士研究生：导师：申请学位级别：工学硕士学科、专业：应用化学所在单位：化学与环境工程学院答辩日期：2014年3月授予学位单位：哈尔滨理工大学ClassifiedIndex：X524DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringStudyontheanalysisofplasticizerandaromacomponentsinwinebygaschromatography-massspectrometryCandidate：Supervisor：AcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpecialty：AppliedChemistryDateofOralExamination：March,2014University：HarbinUniversityofScienceandTechnology哈尔滨理工大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明：此处所提交的硕士学位论文《产氢菌培养条件的优化及脱氢酶活性的测定条件研究》，是本人在导师指导下，在哈尔滨理工大学攻读硕士学位期间独立进行研究工作所取得的成果。据本人所知，论文中除已注明部分外不包含他人已发表或撰写过的研究成果。对本文研究工作做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式注明。本声明的法律结果将完全由本人承担。作者签名：日期：年月日哈尔滨理工大学硕士学位论文使用授权书《产氢菌培养条件的优化及脱氢酶活性的测定条件研究》系本人在哈尔滨理工大学攻读硕士学位期间在导师指导下完成的硕士学位论文。本论文的研究成果归哈尔滨理工大学所有，本论文的研究内容不得以其它单位的名义发表。本人完全了解哈尔滨理工大学关于保存、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关部门提交论文和电子版本，允许论文被查阅和借阅。本人授权哈尔滨理工大学可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文，可以公布论文的全部或部分内容。本学位论文属于保密在年解密后适用授权书。不保密(请在以上相应方框内打√)作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日哈尔滨理工大学工学硕士学位论文-I-气相色谱-质谱联用法分析酒中塑化剂和香气成分摘要酒是餐桌上不可或缺的饮品。近几年，随着假、劣质酒在市场中频繁出现，酒中毒事故时有发生，严重威胁到人们的身心健康，酒质量控制成为普通百姓关心的焦点问题。目前，塑化剂分析和香气成分鉴定是酒质量检测技术领域的研究热点，其重要性愈加受到人们的广泛关注。本论文以气相色谱-质谱联用技术为检测手段，以溶剂萃取和固相萃取为样品前处理方法，将邻苯二甲酸酯(Phthalateesters,PAEs)和香气成分作为分析目标，建立了酒中塑化剂检测和香气成分鉴定方法。(1)以北大仓白酒为检测样本，建立了15种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱-质谱联用定性和定量分析方法。在样品前处理技术上，考察了2种不同萃取方式中4种不同溶剂和2种不同填料对目标物质的吸附能力；在分离方式上，依据沸点和极性参数，采用毛细管柱程序升温技术实现了15种化合物的良好分离；在定性和定量方法上，以保留时间加特征选择离子为定性参数，选择离子质量峰面积为定量参数，保证了对目标化合物定性和定量的准确性。在精密度和准确度两方面对所建立的方法进行了有效性验证，并将该方法用于北大仓白酒实际样品的检测。(2)以北大仓白酒为检测样本，建立了其香气成分的气相色谱-质谱联用分析方法。比较了溶剂萃取和固相萃取两种方法对目标香气成分的提取能力，从二氯甲烷提取物中分离并鉴定了30种香气成分物质，从而构建了北大仓白酒香气成分的“骨架”。(3)以忠芝蓝莓酒为检测样本，建立了其香气成分的气相色谱-质谱联用分析方法。比较了溶剂萃取和固相萃取两种方法对目标香气成分的提取能力，从二氯甲烷提取物中分离并鉴定了52种香气成分物质，从而构建了忠芝蓝莓酒香气成分的“骨架”。关键词北大仓白酒；忠芝蓝莓酒；塑化剂；香气成分；气相色谱-质谱哈尔滨理工大学工学硕士学位论文-II-Studyontheanalysisofplasticizerandaromacomponentsinwinebygaschromatography-massspectrometryAbstractWineisakindofindispensabledrinkonpeople’sdining-table.Inrecentyears,withhighfrequencyofadulteratedandinferiorwineinthemarket,winepoisoningaccidentshaveoftenoccurred,whichhasendangeredpeople’shealth.Winequalitycontrolhasbeenthesocialfocus.Nowadays,theanalysisofplasticizerandaromacomponentsisthehotresearchtopicinthefieldofwinequalitydetectingtechnology,its’importancehasbeenpaidawidespreadattention.Inthispaper,usingGC-MSasdetectingmethod,solventandsolidextractionassamplepretreatmentmethodandphthalateestersandaromacomponentsasanalyticaltargets,themethodsaboutplasticizerdetectionandaromacomponentsidentificationinwineweredeveloped.(1)UsingBEIDACANGwineasdetectingsample,aqualitativeandquantitativeGC-MSanalyticalmethodwasdevelopedfortheanalysisofphthalateesters.Inthepre-concentrationstep,fortwoextractionforms，solventextractionandsolidphaseextraction,theextractioncapabilityoffourdifferentsolventsandadsorbentperformanceoftwotypesofcartridgeswereinvestigatedfor15analytes;fortheGCseparationform,thegoodseparationof15targetswasachievedbyusingthetemperatureprogrammedtechnologyofcapillarycolumnbasedonboilingpointandpolarityparameter;forthequalitativeandthequantitativemethod,theretentiontimeandoneortwocharacteristicionsofeveryanalytewerechoosedasqualitativeparameters,peakareaofextractionionasquantitativeparameters,theaccuratedeterminationoftargetcompoundswasensuredaccordingly.TheproposedmethodwasvalidatedfortwoaspectsofaccuracyandprecisionandwasusedforthedeterminationofrealBEIDACANGwinesample.哈尔滨理工大学工学硕士学位论文-III-(2)UsingBEIDACANGwineasdetectingsample,aGC-MSmethodwasdevelopedfortheanalysisofitsaromacomponents.Theextractionperformanceoftwomeans,solventextractionandsolidphaseextraction,wascomparedforthetargetaromacomponents.ForallseparatedpeaksobtainedfromdichloromethaneextractofBEIDACANGwine,30aromaticsubstanceswereidentified,accordingly,the“skeleton”ofaromacomponentinBEIDACANGwinewasconfirmed.(3)UsingZHONGZHIblueberrywineasdetectingsample,aGC-MSmethodwasdevelopedfortheanalysisofitsaromacomponents.Theextractionperformanceoftwomeans,solventextractionandsolidphaseextraction,wascomparedforthetargetaromacomponents.ForallseparatedpeaksobtainedfromdichloromethaneextractofZHONGZHIblueberrywine,52aromaticsubstanceswereidentified,accordingly,the“skeleton”ofaromacomponentinZHONGZHIblueberrywinewasconfirmed.KeywordsBEIDACANGliquor,ZHONGZHIBlueberryWine,plasticizer,thearomacomponent,gaschromatography-massspectrometry哈尔滨理工大学工学硕士学位论文-IV-目录摘要.......................................................................................................................IAbstract.......................................................................................................................II第1章绪论................................................................................................................11.1课题研究背景...................................................................................................11.2气相色谱-质谱联用技术原理.........................................................................11.3气相色谱-质谱联用技术应用进展.................................................................21.3.1在食品安全检测中的应用................................