火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素

第!卷!第#期!!!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析$%&’!!(%’#!))-=,-#!..年#月!!!!!!!!!!!!/)0123%41%)5678/)01236&976&54:4;65!!..!火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素张!薇!张卓勇!施燕支!范国强!’首都师范大学化学系!北京市资源环境与aK/重点实验室!北京!...=*!’北京同仁堂股份有限公司科学研究所!北京!...摘!要!利用火焰原子吸收光谱法测定了山药中钾.钙.钠.镁.铜.锌.铁.锰.锶和镍的含量其中前八种元素的C/@分别为.’E=g!’.g!E’Eg!.’+g!’EEg!’++g!’!-g和.’.=g回收率为-.’.g!’.g!该方法灵敏度高!结果准确!可用于山药等中草药中多种微量元素的同时测定用该法对不同地区的中草药进行微量元素分析测定文章还对不同产地中草药微量元素含量的变化及其分布的规律性进行了讨论!可以为探讨微量元素与中草药的质量关系提供一定的理论依据主题词!火焰原子吸收光谱法%中草药%山药%微量元素中图分类号!A#*’=&C!+E’!!文献标识码!9!!!文章编号!...,.#-=!..#.#,.-=,.=!收稿日期!!..E,!,$修订日期!!..#,.,.!!基金项目!北京市教委科技发展项目#‘;!..=..!+.#$和北京市科技新星项目#-#!+*#..$资助!作者简介!张!薇!女!-*-年生!首都师范大学化学系硕士研究生!!通讯联系人引!言!!山药原名薯蓣!属薯蓣科植物其性味平.甘.无毒!入肺.脾.肾.胃!有健脾.厚肠胃.补肺.益肾等功效!主治脾虚泄泻!久痢!虚劳咳嗽!小便频数!消渴和子宫脱垂作为天然药材的传统中药!目前已在世界范围内获得重视和认可众多研究表明微量无机元素是中药疗效的物质基础之一!它常通过与氨基酸等成分络合产生协同作用并增强其疗效!在不同程度上起着中医的整体治疗作用!如调节代谢!平衡阴阳.补虚损.健筋骨等()中草药中无机成分的研究已经成为中药材质量研究中的一个重要部分许多中药中的水溶性成分具有明显的活性!而且和药性一致?6!;M!U0!H7!?X!;7等都是人体必不可少的元素!例如?6是骨质主要构成!;M离子是多种酶的辅基和激活剂!如果缺;M会引起动脉粥样硬化和心率失常(!)H7对体内多种酶有活性作用!有抗菌.抗菌毒作用U0离子具有广泛的生理功能和生物学作用;7是多种酶的激活剂!是公认的抑癌元素研究和分析中草药内的微量元素!对阐明传统的药理.毒性及药品的分类提供了科学依据!对鉴别药品的真伪.中草药的种植与综合利用开发具有重要的指导意义通过对中草药中微量元素的分析测定!发现和总结不同产地中草药微量元素含量的变化及其分布的规律性!可以为探讨微量元素与中草药的质量关系提供依据因此中药中微量元素的测定具有非常重要的作用本文研究了火焰原子吸收法测定山药中多种微量元素的方法!并对有关问题做了讨论!实验部分%$%!仪器及试剂日本日立公司H,+...型偏振塞曼原子吸收分光光度仪!.种元素空心阴极灯/bH,9型石英亚沸高纯水蒸馏器#江苏金城国胜实验仪器厂$浓硝酸#优级纯$%浓盐酸#优级纯$%高氯酸#优级纯$%双氧水#分析纯$%各种元素的标准溶液#浓度均为...M,DZS$!均为国家标准溶液#国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院$%用水均为石英蒸馏水山药为北京同仁堂股份有限公司所用入药药材#由北京同仁堂股份公司科学研究所提供$将干燥山药切片粉碎!过E.目筛!放入干燥器备用称取样品#’....M于!#.DZ锥形瓶中!加入E.DZ王水!放置过夜次日于+.h电热板上加热!近干!用二次水冲洗锥形瓶内壁!再稍加热!赶尽余酸!稍冷却!经过滤.稀释!定容后!待测%$6!标准工作曲线及检出限分别用‘!?6!(6!;M!?X!H7!U0!;7!(:!/3标准溶液#...M,DZS$配制各元素的标准系列工作溶液对空白溶液进行!.次测定!记录积分#4的吸光度!*为标准偏差!.为工作曲线的斜率!根据检出限为=*+.!求出检出限本实验对?X!H7!/3!;7!(:的检出限进行了测定!其分别为.’.E!!.’.!!.’.*!.’.#!.’!*M,DZS%$;!仪器参数的选择经仪器测定参数的实验优化!选定最佳工作参数见表2H3)%!C/)02-1#/202*)-)04N&0D072Z6D)1X33072+D9P6J0&07M2L+7D/&:2+DUX0&)3044X30+#_M,1DS!$A]:8672)3044X30+#_M,1DS!$H7*’#!=’+’=.’!.-’#(:*’#!=!’..’!.’!#-’#U0.’.!E+’=.’!.’=.-’#;7#’.!*-’.’E.’=.-’#;M#’.!+#’!’=.’!.-’#?X#’.=!E’+’=.’=.-’#?6#’.E!!’*.’E.’=#-’#/3*’#E.’*’=.’!#-’#(6*’##+-’..’E.’!#-’#‘*’#*’#’=.’=.-’#!!在上表选定的工作条件下!做出各元素的工作曲线线性关系良好!相关系数3在.’--*+!.’----之间!!结果与讨论6$%!精密度和回收率实验!!为了考察方法可靠性!样品中各元素平行测定五次!计算其相对标准偏差和加标回收率!结果见表!和表=由于元素(:的含量比较低!本法未能做出测定%元素/3的含量也相对较低!虽可以检测到!但其样品吸光值与空白相差很小!误差较大!因此/3!(:的测定还有待进一步研究结果表明!山药中八种元素的加标回收率在-.’.g!’.g之间!证明该方法准确可靠!可用于山药等中草药中微量元素的测定6$6!元素间的相互干扰情况根据文献(=!E)在相应的条件和样品含量范围内!各元素间相互不干扰!实验结果也表明!各元素间的光谱干扰较小!元素干扰比达.S=以下!因此可以忽略不计!可在一份样品制备液中分别测定各元素2H3)6!J0)’4+1-)4-+,-()*)-(+8#!#,#b%$N&0D0729D%X72P9D%X72P!9D%X72P=9D%X72PE9D%X72P#9J036M0;P.C/@+g?X’+.E’.+’.’+.E’+.+*’*!+*.’.-*’EEH7*’*E#*’-E=**’*E!*’-=+*+’E=+*’-.=#.’E+’++;7#’-E!E#’-E#’-E=!#’-=*E#’-E.-#’-E..’..!..’.=U0!.#’+!.*’**!.-’*#!=’E#!’#*!.-’*!’-’!-;ME=’!.E=’.E=’!-=#’--E-’*!E=’.#E’=E!.’+?6+!#’.*-*’-*+#’!**’++!E’+.’--’+*.’.(6!.’#E+#’=+=’--#’.!++’E-’*+’E#*E’E‘E.’*E.E.’+E.-’.E.#+’=E.!.’*E.#.’*’=*.’E=2H3);!=)’+?)0@-)4-+,-()*)-(+8N&0D072/6D)&0+#M,MS$98808+#M,DZS$U%X78+#M,DZS$C01%J035+gC/@g;M’.-#’..=!’#.-’E.’==?6E#’==.’..*!’=+-.’+!’-‘.’!-.’..+’--#’!!.’E+U0#’=!E’#..!’.*.=’+!’(6E’*#E=’#..*’--=-!’#E=’.=H7.’--.’!....’E.-.#’=’!?X.’#.’!....’=E*-’..!’#-;7.’E-.’!....’=*’.’+-6$;!消解方法的选择对中草药的消解(#,*)一般采用硝酸.双氧水!王水!反王水!硝酸.高氯酸等作为消解液本实验中几种消解液的对比见表E经对比!王水对于大部分元素的消解效果相对较好本法采用王水作为消解液E-光谱学与光谱分析!!!!!!!!!!!!!!!!!!!第!卷6$!山药中八种元素含量测定山药中八种元素含量测定结果见表!2H3)!:)-)0*12-+10)453-4+H-21)8H@-(),+50*)-(+84#!#,#b%$V(A=,V!A!V(A=oV?&#o=$V?&oV(A=#o=$V(A=,V?&AE?X’==EE’#-’E*E’E+EH7*’+#E*’=-*’!#*’#=!=;7#’==EE#’**.#’-E+=#’.!#U0!’*--’!.E*’=*-’+;M.’#-E’E=.+’=..’E=?6+.’#*E-’-!’!#+.’*(6EE’=##’-.E-’+EEE’.-‘=-EE’E=--+’#E.=!’#=-+.’=6$F!元素含量与质量控制实验结果表明!山药中元素‘!?6含量最高!;M!U0!(6次之!H7!?X!;7相对最低通过本法可以对不同地区的山药等中草药中的微量元素进行测定!根据其含量关系找出地区药材的差异!进而建立质量标准!为药材的来源及质量控制提供一定的理论依据=!结!语!!近年来!人们已经注意到中草药的药效与所含微量元素有关!而微量元素的测定又为阐明重要作用机理.改造和研制新药提供一定的信息和基础!因此研究测定微量元素的方法提供可靠的分析数据对分析药效药理.制造新药.判定药材的来源及质量控制有着重要的意义微量元素是中药疗效的物质基础之一!但药物中微量元素含量的多少并不能完全作为标准来判别其质量高低!因为单纯的富含并不一定与药物的生物效应完全一致微量元素含量与活性间可能有一定的相关性!因此研究中药材中微量元素的含量可为中药材的药用价值研究提供必要的理论依据(+)参考文献()!/VKR:0!ZKR:67,dX7!ceZ:7M,Y%#石!杰!李建军!屈凌波$/)0123%41%)5678/)01236&976&54:4#光谱学与光谱分析$!!..!!!!##$*+*(!)!/e(CX:,]:6!HVAeZ:7M,D0:!TeNP67,M67M!/e(R:67,LX:#孙瑞霞!周玲妹!薛万刚!孙剑辉$/)0123%41%)5678/)01236&976&54:4#光谱学与光谱分析$!!..!!!!##$*+#=(=)!ZKH0,L%7M!026&#李泽鸿!等$/2X8:04%IB3610N&0D0724678V06&2L#微量元素与健康研究$!!..=!!.#$*!-(E)!PNKP0:!ceZ:7M,Y%!ZKR:67,dX7!ZKb67,L%7M#魏!巍!屈凌波!李建军!李艳红$/)0123%41%)5678/)01236&976&54:4#光谱学与光谱分析$!!..!!!!##$*+#(#)!HV9(aHLX%,5%7M!?VN(V67M,2:7M!P9(a@67!026&#张卓勇!陈杭亭!王!丹!等$/)0123%41%)5678/)01236&976&54:4#光谱学与光谱分析$!!..!!!!#E$**=()!P9(a9:,]:6!HV9(aV%7M!HV9(aHLX%,5%7M!026&#王爱霞!张!宏!张卓勇!等$/)0123%41%)5678/)01236&976&54:4#光谱学与光谱分析$!!..=!!=#E$**+#(*)!HV9(ac:,I07M!ZKec:7!b9AT:7M#张奇凤!刘!琴!姚!兴$/)0123%41%)5678/)01236&976&54:4#光谱学与光谱分析$!!..E!!E#=$*=(+)!beb:7M,L6%!026&#俞膺浩!等$/2X8:04%IB3610N&0D0724678V06&2L#微量元素与健康研究$!!...!*#!$*=:)-)0*12-+1+,S1)02’)G3)*)1-41:+4’+0)2C//+4-2(5*HH@!32*)E-+*’EH4+0/-+1&/)’-0+/(