第十一章生药的鉴定

2007-6-6药用植物与生药学1第十一章生药的鉴定2007-6-6药用植物与生药学2生药鉴定的意义原植（动）物鉴定性状鉴定显微鉴定理化鉴定DNA分子标记鉴定主要内容2007-6-6药用植物与生药学3第一节生药鉴定的意义生药鉴定：就是依据国家药典，部颁和地方药品标准以及有关资料规定或记载的生药标准，对商品生药或检品进行真实性、纯度、品质优良度的检定。2007-6-6药用植物与生药学4发掘中医药学遗产，整理中药品种制订生药质量标准，促进生药标准化寻找和利用新药资源，发展中药事业2007-6-6药用植物与生药学5大黄RadixetRhizomaRhei大黄RadixetRhizomaRhei两千多年前，大黄就作为我国特产的药材而闻名于中外，成为国际性生药。据记载：„我国在公元前2700年已有大黄应用。„公元前114年已经陕西运往欧洲。„马可波罗（1250~1323年）旅游东方时记载：“中国凉州（今甘肃）产大黄甚丰”。„17世纪英国所用大黄为中国经印度运往英国。„1687~1762年间，俄国政府以中国大黄为专卖品，鉴别甚严，并以本品为主制订了“莫斯科标准”，凡不适于该标准的尽行剔去。由上可见，大黄在历史上就在欧洲享有盛誉。2007-6-6药用植物与生药学6大黄始载于《神农本草经》，列为下品。因根大而色黄而故名。以后历代本草均有记载。吴普谓：“生蜀郡（今四川）北部或陇西（今甘肃）。八月采根，根有黄汁。”苏颂谓：“以蜀川锦纹者佳。……根如芋，大者如碗，长一二尺。……四月开黄花（与今药用大黄相符）亦有青红似荞麦者（与今掌叶大黄和唐古特大黄相符）。综上所述：在植物来源方面：历代本草所载的大黄主要是掌叶组的大黄,结合本草附图，可认为与现今药用的正品大黄相符。在质量方面：古本草认为以四川北部和甘肃的大黄为好。关于混淆品：在唐代已发现河北产大黄与正品大黄不同，与现在河北产商品“山大黄”（原植物为华北大黄RheumfranzanbachiiMunt.）相当。历史2007-6-6药用植物与生药学7来源为蓼科（Polygonaceae）植物掌叶大黄RheumpalmatumL.唐古特大黄RheumtanguticumMaxim.exBalf.药用大黄RheumofficinaleBail1.的干燥根及根茎。注：Rheum（大黄属）由Reuma“河”而来，示在伏尔加河的Rha地方有产。2007-6-6药用植物与生药学8‹为多年生高大草本，根状茎及根部肥厚，黄褐色。‹直立，粗大，中空。‹叶片掌状半裂，每裂片具粗齿。‹圆锥花序顶生，分枝帖于茎，花小，紫红色或带紫红色。‹果枝聚拢，瘦果具三棱。2007-6-6药用植物与生药学9三种大黄的不同点：主要是叶片和花的区别掌叶大黄——叶片掌状半裂，每裂片具粗齿，圆锥花序顶生，分枝帖于茎，花小，紫红色或带紫红色。唐古特大黄——极似掌叶大黄，但其叶片掌状深裂，裂片再分裂，裂片通常窄长，呈三角状披针形或窄线形（呈鸡爪状，故名鸡爪大黄）。药用大黄——与掌叶大黄相近，但本种叶片浅裂，（一般仅达1/4）浅裂片大齿形或宽三角形，花较大，黄白色。唐古特大黄药用大黄2007-6-6药用植物与生药学10产地掌叶大黄主产于甘、青、藏、川等地，多为栽培。唐古特大黄主产于青、甘、藏、川等地，野生或栽培。药用大黄主产于川、贵、云、鄂、陕等省，栽培或野生。前2种习称“北大黄”，后者习称“南大黄”。商品中以掌叶大黄产量大，唐古特大黄次之，药用大黄较少。2007-6-6药用植物与生药学11采收加工选择生长3年以上的植物，在秋季上冻之前或春季大黄未发芽前采挖，除去泥土，切去茎或细根，刮去粗皮，横切成段或片，纵切成瓣，加工成卵圆形或圆柱形进行干燥。晒黄—晒后发汗，再晒，反复进行至干。炕黄—微火炕成5至6成干，发汗，凉干。阴黄—切片后用绳子穿起，挂在屋檐下通风处阴干。2007-6-6药用植物与生药学12圆柱形、圆锥形、块片状、马蹄形。表面黄棕色（未去粗皮者表面棕褐色，有横皱纹及纵沟）蛋结表面光滑，有类白色网状纹理（有的形容为槟榔花纹，又称锦纹大黄）。断面黄棕色；根茎髓部有星点（异型维管束），根无星点，有放射状纹理。气清香，味苦涩，嚼之粘牙，有砂粒感，唾液染成黄色。以质坚实、气清香、味苦而微涩者为佳。性状鉴别2007-6-6药用植物与生药学13皮部掌叶大黄横向切断面星点名词术语：锦纹：指药材表面或横切面上类白色薄壁组织与红棕色射线及星点交互排列形成的织锦状纹理，习称锦纹，如大黄。星点：指大黄根茎横切面上髓部的异形维管束呈暗红色的星芒状小点，习称星点。2007-6-6药用植物与生药学14显微鉴别根茎及横切面：„偶有残存的木栓层„皮层窄„韧皮部宽广，粘液腔外大内小„木质部导管非木化„髓部宽广，有内韧式的异型维管束；根无髓部，无异型维管束„薄壁组织中含淀粉粒及草酸钙簇晶2007-6-6药用植物与生药学152007-6-6药用植物与生药学162007-6-6药用植物与生药学17粉末特征：„大型的草酸钙簇晶，直径可达190um,棱角大多短钝。„大型的网纹导管多，非木化，亦有具缘纹孔及螺纹导管。„淀粉粒众多，单粒圆球形、长圆形，脐点大多星状。2007-6-6药用植物与生药学18‡蒽醌衍生物„游离型：为抗菌成分。大黄酸(rhein)、大黄素(emodin)、大黄酚(chrysophanol)、芦荟大黄素、大黄素甲醚等。„结合型：为主要泻下成分。Š双蒽酮甙：番泻甙(sennoside)A、B、C、D。泻下作用最强。Š游离蒽醌类的葡萄糖甙。具一定的泻下作用。‡鞣质类„有没食子酰葡萄糖、没食子酸、d-儿茶素等。为收敛成分，具收敛止血的作用。‡尚含四种大黄酸甙(rheinosides)A、B、C、D。亦为泻下成分。成分2007-6-6药用植物与生药学19理化鉴别微量升华：本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶，加碱显红色。（蒽醌类成分）荧光鉴别：„药材新鲜断面于紫外光灯下观察，显浓棕色荧光。„粉末的稀乙醇（40%）浸出液，滴于滤纸上，再滴加稀乙醇扩散后呈黄色或淡棕色环，置紫外光灯下观察，显棕色或棕红色荧光，不得显持久的亮蓝紫色荧光。检查羟基蒽醌衍生物：„粉末用稀盐酸与乙醚提取，分取乙醚层，加碳酸氢钠试液，碱液层显红色。2007-6-6药用植物与生药学20薄层鉴别：对照品：大黄酸、大黄药材吸附剂：硅胶H薄层板展开剂：石油醚-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）„在与大黄酸对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。（置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。）„在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点。供试品色谱中1.掌叶大黄2.唐古特大黄3.药用大黄4.商品药材5.混合对照品(大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素)2007-6-6药用植物与生药学21质量评价干燥失重：不得过15.0%灰分：总灰分不得过10.0%；酸不溶性灰分不得过0.8%土大黄苷取本品粉末甲醇浸液点于滤纸上，置紫外光灯（365nm）下检视，不得显持久的亮紫色荧光。浸出物：热浸法测定水溶性浸出物含量，不得少于25.0%含量测定：HPLC测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的总量，不得少于1.5%2005年版中国药典规定2007-6-6药用植物与生药学22第二节原植（动）物鉴定生药真实性鉴定，包括原植（动）物鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定及生物检定等项。生药纯度检定是检查样品中有无杂质及其数量是否超过规定的限度。2007-6-6药用植物与生药学23　　中国药典附录部分收载的药材取样法，药材检定通则，药材及成方制剂显微鉴别法，药材炮制通则，杂质检查法，水分测定法，灰分测定法，浸出物测定法，挥发油测定法，色谱法（层析法）等，都是生药鉴定方法的依据。2007-6-6药用植物与生药学24观察植物形态：完整植物的标本，注意器官的观察，繁殖器官的微小特征；药用部位，产地实物观察对照。核对文献：《中国药典》《中药彩色图集》和《中药薄层色谱图集》以及《药名词汇》等书籍。核对标本：植物标本馆原植（动）物鉴定2007-6-6药用植物与生药学252000版药典药材的记载格式和规定项目1.中文名；2.汉语拼音名；3.拉丁名；4.基源；5.性状；6.鉴别：经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别；7.检查：杂质、水份、灰分8.含量测定：含量测定方法及含量限度（幅度）；9.浸出物：水溶性，醇溶性，醚溶性浸出物等含量标志；10.炮制：净制、切制、炮炙、炮制品；11.性味归经：四气五味，有毒无毒，归经；12.功能主治；13.用法用量；14.注意；15.贮藏。2007-6-6药用植物与生药学26第三节性状鉴定生药性状鉴定是运用人体的感官看、摸、闻、尝及水试、火试等直观的方法，对生药的性状，包括形态、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等特征作为依据而进行鉴别的方法。性状鉴定主要观察完整的生药及饮片。2007-6-6药用植物与生药学27形状（shape,form)：与生药的形状与药用部位有关；大小(size)：指生药的长短、粗细、厚薄等；色泽(color)：各种生药的颜色不同，同一生药的色泽变化与生药的质量有关；表面特征(surfacecharacter)：生药表面的特征不尽相同，如光滑、粗糙、皱纹、皮孔或毛茸等；性状鉴定内容：2007-6-6药用植物与生药学28Š质地(texture)：生药的质地特征可分软硬、坚韧、疏松、致密、黏性或粉性等；Š断面(fracture)：一是指生药的自然断面，二是指用刀横切（或削）成的断面。易折性、粉尘性、响声、断面特征；Š气(odour)：挥发性物质；Š味(taste)：口尝的实际滋味；2007-6-6药用植物与生药学29水试法是利用生药在水中发生沉浮溶解、颜色变化、透明度、膨胀性、旋转性、粘性、酸碱变化等现象进行鉴别。如红花浸水中，水变金黄色不褪色。苏木投热水中，水显鲜艳的桃红色。秦皮浸水中，水浸液显蓝色荧光等作为鉴别依据。火试法是利用生药受火燃烧后产生的颜色，烟雾、响声、膨胀、熔融聚散等变化现象进行鉴别。2007-6-6药用植物与生药学30第四节显微鉴定显微鉴定是利用显微镜对生药及成方制剂中药味的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。是生药鉴别的重要手段之一。2007-6-6药用植物与生药学31一、显微鉴定常用的方法横切片或纵切片¾选取生药适当部位，用徒手或滑走切片法制作切片，用甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其它试液处理后观察。必要时可选用石蜡切片法制片观察。¾对于根、根茎、茎藤、皮类等，一般制作横切片观察，必要时制纵切片；2007-6-6药用植物与生药学32A、木材三向切面简图B、木材三向切面详图(a.横向切面b.径向纵切面c.切向纵切面)1.树皮（周皮）2.边材3.心材4.年轮5.射线6.导管7.纤维2007-6-6药用植物与生药学33表面制片　　鉴定叶、花、果实、种子、全草等类生药，可取叶片、萼片、花冠、果皮、种皮制表面片，加适宜试液，观察各部位的表面（皮）特征。2007-6-6药用植物与生药学34　粉末制片　　¾粉末生药可选用甘油醋酸试液，水合氯醛试液或其他适当试液处理后观察。为了使细胞、组织能观察清楚，需用水合氯醛液装片透化。¾方法为水合氯醛液，在小火焰上微微加热透化。2007-6-6药用植物与生药学35二、显微鉴定要点¾组织¾细胞¾内含物1.根类生药2.根茎类生药3.皮类生药4.叶类生药5.花类生药6.果实类生药7.种子类生药2007-6-6药用植物与生药学36根类生药组织构造：¾各种类型根类的区别：观察根类药材的组织构造，可根据维管系统，区别其为双子叶植物的初生构造、次生构造或单子叶植物根。2007-6-6药用植物与生药学37¾根类药材常有分泌组织¾根类药材中常有草酸钙结晶¾有无淀粉粒、纤维、石细胞2007-6-6药用植物与生药学38粉末鉴定：以具有鉴别特征的细胞后含物、厚壁组织、分泌组织为重点，其次是表皮、下皮、根被或木栓组织、内皮层、导管及管胞。¾淀粉粒¾结晶¾分泌组织2007-6-6药用植物与生药学39¾纤维¾石细胞¾导管¾木栓组织¾薄