第四章中药鉴定09

第四章中药鉴定一、中药鉴定的依据二、中药鉴定的一般程序三、中药鉴定方法四、中药质量标准的制定第一节中药鉴定的依据《中华人民共和国药典》共八版《中华人民共和国卫生部药品标准》共22册《中成药部颁标准》共20册《进口药材部颁标准》其它转正标准、地方标准等药典记载中药质量标准内容1.名称：中文名、汉语拼音、中药拉丁名2.基源：科名、植（动）物名、拉丁学名、药用部位、采收季节、加工3.性状：形状、大小、表面、颜色、质地、断面、气、味4.鉴别：显微（组织、粉末、显微化学）理化（一般理化、TLC）药典记载中药质量标准内容5.检查：杂质、水分、灰分、浸出物6.含量：主成分测定方法及限量7、炮制：方法及炮制品8、性味归经：9、功能主治：10、用法用量：11、注意：禁忌和副作用123、贮藏：中成药质量标准内容药品名称处方制法性状鉴别检查含量测定功能主治用法用量规格注意贮藏第二节中药鉴定的一般程序分三步1.取样2.鉴定3.结果一、取样（一）取样—原则。有代表性均匀性留样保存（二）取样的要求与方法取样前检查品名、产地、规格、等级及外包装按5%取样，超过1000件，超过部分按1%取样；不足5件及贵重药材逐件取样粉末状或≥lcm药材，每件不同部位抽取2～3份，包件少，抽取实验用量3倍；包件多，每件一般药材100～500g；粉末状药材25g；贵重药材5～10g。存样保留≥l年对角取样二、鉴定2按药材标准逐项检验。(一)、真实性鉴定中药的真实性鉴定，包括性状、显微、理化等项目，在有条件时应与标准中药作对照比较。（二）、杂质检查有机杂质和无机杂质种类及其数量。（三）、含量测定中药中有效成分、浸出物或挥发油的含量是评价中药品质优良度的主要依据。◆有效成分(或主要成分)的含量测定；◆浸出物含量；◆挥发油的含量测定；◆生物效价测定其药理作用强度。三、给出结果试验过程要有详细记录。根据实验结果对检品的真实性、纯度或品质优良度下结论：◆“合格或不合格”、◆“符合或不符合规定”◆“能否供药用”。检定项目必须有完整的、真实的和原始的检验记录，以备审核。经部门主管审核后，签发报告书，并做好检品留样工作。药品检验机构签发的报告书具有法律责任。如果送检单位对该检验结果有疑问或经检定合格的中药在使用过程中发生了中毒、死亡等医疗事故，则需将留样观察之样品送上一级药品检验机构作仲栽检验。第三节中药鉴定方法四大鉴别方法一、来源（基源）二、性状三、显微四、理化一、来源鉴定应用植（动、矿）物的分类学知识，确定中药的正确学名。分三步：采集实物，观察形态,核对文献，对照鉴定,核对标本，确定学名二、性状鉴定（经验鉴别）通过眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试的方法，鉴别药材的真伪优劣。也叫经验鉴定．十要素：形状大小颜色表面质地断面气味水试火试“看”，就是仔细观察中药的性状、大小、色泽、表面和断面特征等，并以一些简单的词语来形容。狮子盘头：指党参的根头部膨大，并有多数疣状突起的地上茎痕或芽痕聚集成头状，习称狮子盘头.。川木香：根头偶有黑色发粘的胶状物，习称“油头”或“糊头”菊花心：指药材断面有细密的放射状纹理，形如一朵开放的菊花，习称菊花心。“过桥杆”：黄连根茎的中段常有细长光滑的节间，习称“过桥杆”或“过江枝”。“摸”，就是用手触摸中药，以判断中药的表面、质地及折断现象。通常用光滑、粗糙；硬软、结松、轻重、韧脆、弹柔以及粉质、角质、油润、绵性、柴性、粘性等词来形容。甘草、茯苓、猪苓“闻”或“嗅”是直接嗅闻完整的中药，或于剥碎、搓揉、折断时所能闻到的气感。气无，气微，气微香、气香、气香浓郁，气清香。3气特异。“尝”是用舌尖接触中药表面，或取少量入口咀嚼能感觉到的味感。甘、酸、苦、辣、咸、涩、淡7味。舌尖对甜的、舌根对苦的、两前侧对酸的、两后侧对咸的较为敏感。同心纹：指异形维管束排列成同心性环纹。举例：（1）水试法鉴别药材举例（2）火试法鉴别药材举例三、显微鉴别１.定义利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状及内含物，鉴定药材品种和质量包括两种：组织鉴定粉末鉴定２.组织鉴定：通过观察药材的切片鉴别其组织构造特征，适合：完整药材或粉末特征相似的同属药材的鉴别３.粉末鉴定：通过观察药材的粉末制片鉴别其细胞分子及内含物的特征。适合：破碎、粉末状药材或中成药的鉴别。（一）组织构造与细胞形态鉴别制片类型１、横切片和纵切片目的：观察组织构造。常用横切片三、显微鉴别1.切片方法：２.解离组织片３、表面片４、粉末片目的：鉴定药材和以原粉入药的中成药方法：水合氯醛透化片粉末少许，加水合氯醛加热透化2-3次，加稀甘油，封片。透化目的：①溶解淀粉粒、蛋白质、叶绿体、树脂、挥发油等；②使已收缩细胞膨胀。③水合氯醛是优良透明剂。稀甘油目的：①避免析出结晶；②保新。。粉末片要求粉末细度：药材80-100目，成药一般120目，粉碎时应全部过筛。５、花粉粒与孢子制片６、矿物药制片（二）细胞内含物和细胞壁检测：１、细胞内含物（１）淀粉粒：醋酸甘油或蒸馏水装片偏光镜观察；（２）糊粉粒：甘油装片加碘显棕或黄棕色，加硝酸汞显砖红色（３）菊糖：70%乙醇或水合氯醛液不加热立即观察（形成球形结晶）（４）草酸钙结晶：加硫酸渐溶，析出针状结晶；（５）碳酸钙（钟乳体）：加稀盐酸溶解，有气泡产生；（６）硅质细胞：硫酸不溶；（７）粘液细胞：钌红显红色；（８）脂肪油、挥发油或树脂：苏丹Ⅲ橘红、红色或紫红色；4乙醇脂肪油不溶解，挥发油溶解。２、细胞壁性质检查（１）木质化：间苯三酚及盐酸显红色或紫红色；（２）木栓化或角质化：加苏丹Ⅲ，放置或微热呈橘红至红；（３）纤维素：加氯化锌碘试液或加碘再加硫酸液蓝或紫色；（４）硅质化：加硫酸无变化。（三）显微测量测定某一特征的大小，如：草酸钙结晶；显微定量。（四）电子显微镜四、理化鉴定利用物理的或化学的方法对中药中所含的主要化学成分或有效成分或特征性成分进行定性分析，用于中药的真伪鉴定。（一）物理常数测定包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。这对挥发油、油脂类、树脂类、液体类（蜂蜜）、和加工品（阿胶）等。药材掺有其他物质时物理常数会改变。如蜂蜜掺水，比重会降低，掺蔗糖旋光度会改变。正品：（含蔗糖约5％）为左旋，掺蔗糖的蜂蜜：（含蔗糖20％）为右旋。05版药典中的物理常数：如蜂蜜的相对密度在1.349以上，薄荷油为0.888－0.908；冰片的熔点为205℃－210℃；肉桂油的折光率为1.062-1.614等。天竺黄粉末（过4号筛）轻轻装入量筒内，其体积不少于35ml。（二）常规检查1、水分测定方法：四种；烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法如：牛黄含水量不得过９.０％2、灰分测定：高温灼烧。总灰分限度、酸不溶性灰分•3、膨胀度检查•膨胀度:是药品膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(ml)。主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品。•药材中含有的黏液质、果胶、树胶等成分，有吸水膨胀的性质，其吸水膨胀的程度和其所含的黏液等成正比关系，可通过测定膨胀度进行鉴别。•南葶苈子和北葶苈子外形不易区分，北葶苈子膨胀度不低于12，南葶苈子膨胀度不低于3。•4、酸败度检查5•酸败度:是指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现异臭味，影响药材的感观和内在质量。•通过酸值、羰基值或过氧化值的测定，以检查药材的酸败程度。•药典规定郁李仁的酸值不得过10．0、•羰基值不得过3．0、•过氧化值不得过0．05。•5、色度检查•色度检查在贮藏过程中易变色、走油的药材，利用比色鉴别法检查药材在贮藏过程中有色杂质的限量，了解和控制其走油变质的程度。•《中国药典》2005年版一部白术项下规定白术的酸性乙醇提取液与对照液相比较显色不得较深。•6．有害物质的检查中药的有害物质主要有内源性的有害物质和外源性的有害物质。•(1)内源性的有害物质主要为严重危害人体健康的毒性成分。如：•①肾毒性成分马兜铃酸，主要存在于马兜铃科马兜铃属的关木通、广防己、青木香、马兜铃、天仙藤、朱砂莲等药材中。•②肝毒性成分吡咯里西啶生物碱，主要存在于农吉利、千里光、款冬、佩兰、猪屎豆等药材中。•对中药中马兜铃酸和吡咯里西啶生物碱常用的检测方法是高效液相色谱法、高效毛细管电泳及其与质谱联用的技术。《中国药典》2005年版一部已取消了广防己、关木通、青木香的药用标准，并将细辛由全草入药改为以根和根茎入药，因细辛的地上部分含马兜铃酸。(2)外源性的有害物质中药中的外源性有害物质主要是重金属及有害元素、残留的农药、黄曲霉毒素和二氧化硫等。①农药残留量测定②黄曲霉毒素检查③重金属检查④砷盐检查①农药残留量测定根据有关规定，生药材生产过程中不得使用农药，施用过农药的土地，5年内不准种植生药材。但目前滥用农药的现象极其普遍，特别是某些长效、剧毒、积蓄性的杀虫剂，如六六六和DDT，由于它们在土壤和生物体中长期残留和积蓄，对人类的危害极大。这些杀虫剂虽已停止生产，但私自使用的情况仍然存在。中药中有机氯类农药残留量的分析，一般用气相色谱法测定。《中国药典》2005年版一部规定使用GC-ECD法测定中药中3类共9种有机氯类农药残留量，并对甘草和黄芪明确规定了有机氯农药残留量六六六(总BHC)不得超过千万分之二；滴滴涕(总DDT)不得超过千万分之二；五氯硝基苯(PCNB)不得超过千万分之一。有机磷农药残留量的测定：有机磷农药常见的有敌敌畏、对硫磷、乐果、二嗪农、久效磷等12种。《中国药典》2005年版一部规定使用气相色谱法检测中药中有机磷农药的残留量。拟除虫菊酯类农药残留量的测定：《中国药典》2005年版一部规定用气相色谱法检测氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯在中药6中的残留量。②黄曲霉毒素检查中药在贮藏过程中，如果含水量超过一定限度，则易生霉变质。其中危害最大的是黄曲霉菌。黄曲霉菌含多种黄曲霉毒素，有强烈的致肝损害和致癌作用；世界各国对食品和药物中黄曲霉毒素的限量均作了严格的规定。检测方法：主要是根据黄曲霉毒素中毒性最大的成分黄曲霉毒素B1、B2和G1、G2的理化性质而设计的。能溶于氯仿和甲醇而不溶于己烷、乙醚和石油醚，在紫外光(365nm)下分别显蓝色和黄绿色荧光。中药粉末经氯仿或甲醇提取，提取液浓缩后进行薄层色谱分离，以已知浓度的黄曲霉毒素标准品作对照，根据斑点大小和荧光强度来判断是否超过规定的限度。准确定量：可采用薄层色谱-紫外分光光度法或荧光光度法、薄层扫描法等。③重金属检查中国药典对某些生药规定了重金属、砷盐或其它金属盐的限度检查。主要是矿物药如石膏（不得超过百万分之三十）挥发油类如薄荷油（不得超过百万分之十），加工品如阿胶（不得超过百万分之三）等。测定的方法和含量限度可按中国药典有关规定进行.④砷盐检查•《中国药典》2005年版一部用古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸银法两种方法，并规定玄明粉含砷盐不得过百万分之二十；芒硝含砷盐不得过百万分之十；石膏含砷盐不得过百万分之二；阿胶含砷盐不得过百万分之三。•《中国药典》2005年版一部对有害元素砷元素规定用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法进行测定。并规定甘草、黄芪、丹参、西洋参、白芍、金银花含砷不得过百万分之二。•⑤二氧化硫的检查：•不少中药材在加工或储藏中常使用硫黄熏蒸以达到杀菌防腐、漂白药材的目的。•目前世界上许多国家对药品和食品中残留的二氧化硫均作了严格的限量。其检测方法有酸蒸馏碘滴定法和离子色谱法。•我国法定药品标准目前尚未对药材中二氧化硫作限量检查。（三）一般理化鉴别1.显色反应：可将适当的试剂直接加到药材表面或切片上。如：加1%钒酸钠的硫酸溶液于番木鳖胚乳切片上迅显紫色(番木鳖碱反应)。用适当溶剂和方法将中药中的某类成分提取出来，再将提取液置于试管中，加入适当的试剂使产生颜色反应或也可将中药提取液滴于白瓷点滴板上、滤纸片或薄层板上，加入1滴试剂观察其颜色反应。2.沉淀反应：例如含生物碱类成分中药的酸水提取液，加